发明名称 一种马迪林碱的制备方法
摘要 本发明提供一种马迪林碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:(1)将生马钱茎皮药材粉碎,加入乙醇水溶液,进行负压空化混悬固液萃取,得到萃取液;(2)萃取液浓缩至小体积,加酸水溶解,滤除不溶物,滤液调至碱性,用二氯甲烷萃取,萃取液回收试剂得总生物碱浸膏;(3)总生物碱浸膏加入大孔树脂,拌匀、干燥后装柱,醇水溶液洗脱,收集马迪林碱流分,浓缩得马迪林碱粗品;(4)将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化得马迪林碱。本方法具有所得产品含量高,操作简单,提率高等优点。
申请公布号 CN102816161A 申请公布日期 2012.12.12
申请号 CN201210371190.9 申请日期 2012.09.29
申请人 南京泽朗医药科技有限公司 发明人 刘东锋;万冬梅
分类号 C07D471/22(2006.01)I;C07H17/00(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07D471/22(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种马迪林碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:(1)提取:将生马钱茎皮药材粉碎,加入7‑12倍量的75‑90%乙醇水溶液,空化混悬20‑40min,进行负压空化混悬固液萃取1‑2次,得到萃取液;(2)除杂:将上述萃取液浓缩至小体积,加入2‑5倍量1%的盐酸水溶液溶解,过滤,再加入碱液将滤液调至pH9‑10,加等体积量的二氯甲烷萃取,萃取液回收试剂得总生物碱浸膏;(3)大孔树脂富集:总生物碱浸膏加入大孔树脂,拌匀、干燥后装柱,醇水溶液洗脱,收集马迪林碱流分,浓缩得马迪林碱粗品;(4)纯化:将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化,设定色谱仪转速为800‑900r/min,流速为2.5‑5.0ml/min,收集流分,回收试剂,真空干燥得产品。
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