发明名称 |
一种马迪林碱的制备方法 |
摘要 |
本发明提供一种马迪林碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:(1)将生马钱茎皮药材粉碎,加入乙醇水溶液,进行负压空化混悬固液萃取,得到萃取液;(2)萃取液浓缩至小体积,加酸水溶解,滤除不溶物,滤液调至碱性,用二氯甲烷萃取,萃取液回收试剂得总生物碱浸膏;(3)总生物碱浸膏加入大孔树脂,拌匀、干燥后装柱,醇水溶液洗脱,收集马迪林碱流分,浓缩得马迪林碱粗品;(4)将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化得马迪林碱。本方法具有所得产品含量高,操作简单,提率高等优点。 |
申请公布号 |
CN102816161A |
申请公布日期 |
2012.12.12 |
申请号 |
CN201210371190.9 |
申请日期 |
2012.09.29 |
申请人 |
南京泽朗医药科技有限公司 |
发明人 |
刘东锋;万冬梅 |
分类号 |
C07D471/22(2006.01)I;C07H17/00(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D471/22(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种马迪林碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:(1)提取:将生马钱茎皮药材粉碎,加入7‑12倍量的75‑90%乙醇水溶液,空化混悬20‑40min,进行负压空化混悬固液萃取1‑2次,得到萃取液;(2)除杂:将上述萃取液浓缩至小体积,加入2‑5倍量1%的盐酸水溶液溶解,过滤,再加入碱液将滤液调至pH9‑10,加等体积量的二氯甲烷萃取,萃取液回收试剂得总生物碱浸膏;(3)大孔树脂富集:总生物碱浸膏加入大孔树脂,拌匀、干燥后装柱,醇水溶液洗脱,收集马迪林碱流分,浓缩得马迪林碱粗品;(4)纯化:将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化,设定色谱仪转速为800‑900r/min,流速为2.5‑5.0ml/min,收集流分,回收试剂,真空干燥得产品。 |
地址 |
210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼 |