发明名称 乳香药材指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱
摘要 本发明提供了一种乳香药材高效液相色谱法指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱。首先,取乳香药材粉末,加入95%甲醇水溶液,超声提取,并将上清液用微孔滤膜过滤,滤液作为供试品溶液。然后,进行高效液相色谱分析,色谱柱为Fortis-C18(5μm,250×4.6mm),流动相为1%冰醋酸水溶液-甲醇;采用梯度洗脱方式;柱温30℃;检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度81℃;气体流速2.1L/min。吸取供试品溶液进样,得到乳香药材的HPLC-ELSD指纹图谱。通过对不同来源的12批乳香药材HPLC-ELSD指纹图谱的比对,确定其共有指纹特征,得到标准指纹图谱。利用标准指纹图谱可以有效监控乳香药材的质量。
申请公布号 CN102809616A 申请公布日期 2012.12.05
申请号 CN201210297443.2 申请日期 2012.08.21
申请人 山东齐都药业有限公司 发明人 李洁;路杰;许飞;崔美兰;刘杰;高希波
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种乳香药材高效液相色谱法指纹图谱的建立方法,包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:精密称取药材粉末10g,置具塞容器中,加入80%~100%的甲醇100ml~800ml,超声震荡20min~45min,冷却后取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为供试品溶液;(2)指纹图谱的制作:色谱分离柱填料为5μm Fortis‑C18, 250×4.6mm;流动相为1%冰醋酸水溶液‑甲醇;采用梯度洗脱方式0min→10min→20min→35min→45min→70min→80min→100min→110min→125min,甲醇60%→60%→75%→85%→85%→88%→90%→95%→100%→100%;流速0.8 ml/min~1.2ml/min;柱温25℃~40℃;检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度80℃~100℃,气体流速2.0 L/min~3.0 L/min;进样量为5μl~50μl;记录140分钟的色谱图,得到乳香药材的指纹图谱;(3)标准指纹图谱的确定:确定了15个共有特征峰,以参照物3号峰即11‑羰基‑β‑乙酰乳香酸峰为R峰,计算各共有特征峰与R峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%内,规定值为:0.801(峰1)、0.813(峰2)、1.000(峰R)、1.039(峰4)、1.096(峰5)、1.188(峰6)、1.225(峰7)、1.297(峰8)、1.354(峰9)、1.468(峰10)、1.538(峰11)、1.690(峰12)、1.715(峰13)、1.856(峰14)、1.919(峰15),这些共有特征峰构成了乳香药材的指纹特征,作为乳香药材的标准指纹图谱。
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