一种快速检测EGCG的电化学传感器的电聚合制备方法

摘要

本发明涉及一种快速检测EGCG的电化学传感器的电聚合制备方法，涉及农产品活性成分分析检测领域技术。该方法主要包括：玻碳电极的预处理、玻碳电极表面的电聚合成膜、模板分子的洗脱，即得到EGCG分子印迹膜修饰电极；结合电化学工作站该传感器可用于含有EGCG真实样品的快速检测。本发明具有如下优点：选择性高，操作效率高，传感器的稳定性好，可以循环使用，成本低廉、适合快速、实时、现场检测。本发明适用于茶及其制品中主要活性成分EGCG含量的快速检测以及茶或茶制品的品质评价。

主权项

一种快速检测EGCG的电化学传感器的电聚合制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）玻碳电极的预处理：玻碳电极依次用粒径为0.3 µm和0.05 µm的氧化铝抛光成镜面，用蒸馏水冲洗掉表面附着的氧化铝粉末后，依次置于超纯水、无水乙醇中超声洗涤3‑5 min，循环3‑6次，洗去电极表面的残留物之后；对电极进行电化学活化，即将电极置于预先充氮气5‑10 min以脱除溶液中的氧气的含5 mmol/L K3[Fe(CN)6]和0.2 mol/L KCl的磷酸缓冲液中，于0‑0.8 V电压范围内进行循环伏安扫描，直到获得稳定的循环伏安响应，如得到的循环伏安图具有标准可逆的氧化还原峰即峰电流比约为1:1，峰电流差值小于90 mV，则预处理成功；（2）电聚合印迹膜修饰电极 以玻碳电极为工作电极，邻苯二胺（o‑PD）为功能单体，氯化钾为支持电解质；将玻碳电极为工作电极，Pt电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极的三电极体系置于pH 4.5‑5.5的含 5‑10 mmol/L 邻苯二胺、0.1‑0.4 mmol/LEGCG和0.2 mol/L KCl的磷酸盐缓冲溶液中，基于CHI 660D电化学工作站，循环伏安扫描聚合速度为25‑75 mV/s、电位范围为0‑0.8 V时，循环扫描聚合循环10‑25圈；当电极表面与邻苯二胺接触，发生氧化还原反应，故有电流响应；当邻苯二胺的氨基与EGCG分子上的酚羟基发生作用，阻碍了邻苯二胺与电极的接触，使电极表面产生的峰电流响应越来越小，直到接近于0；即得到嵌有EGCG的不导电聚合膜电极；将嵌有EGCG的不导电聚合膜电极作为工作电极、Pt电极为对电极、Ag/AgCl电极为参比电极，将三电极体系分别置于pH 4.5‑5.5的含5 mmol/L K3[Fe(CN)6]和0.2 mol/L KCl的测试液中，基于CHI 660D电化学工作站，使用循环伏安法对印迹电极和非印迹电极进行表征；其初始电压范围在‑0.2‑0.8V内，扫描速率为100 mV/s，静息时间为2 s，灵敏度为1×10‑5 A/V；（3）模板分子洗脱 将步骤（2）中所得嵌有EGCG的不导电聚合膜电极置于体积比为7:1‑10:1的甲醇/乙酸溶液中，60‑200 r/min磁力搅拌下洗脱5‑15 min，萃取出模板分子EGCG后，在聚邻苯二胺膜上形成具有特殊识别位点的空穴，即得到EGCG分子印迹膜修饰电极。