一种治疗眩晕的中药组合物检测方法

摘要

本发明提供了一种治疗眩晕的中药组合物检测方法，本发明的药物组合物原料组成为：天麻、陈皮、半夏(制)、竹茹、泽泻(制)、白术、川芎、甘草、生姜等制成。本发明的检测方法中对天麻、陈皮、泽泻(制)、白术、川芎、甘草进行了鉴别，对处方中天麻以天麻素计进行了含量测定，通过本质量控制方法能有效的对产品进行质量控制，并且使用该方法控制的产品在药理效果上表现的更为稳定。

主权项

1.一种治疗眩晕的中药组合物的检测方法，该检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：该组合物是由如下重量比的原料药制成的：鉴别方法包括如下一种或几种：A.取本品制剂相当于生药材10-40g，用沸程为60-90℃的石油醚振摇提取1-3次，每次10-30ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿0.5-2.0ml作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5-2.0g，加水30-60毫升煎煮10-40分钟，滤过，滤液浓缩至约10-30ml，放凉后用沸程为60-90℃的石油醚振摇提取1-3次，每次10-40ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿0.5-2.0ml作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B项下的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2-6∶0.5-2的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热10分钟，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B.取本品制剂相当于生药材10-30g，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，每次10-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5-2.0ml作为供试品溶液；另取泽泻1.0-3.0g，加水50-200ml煎煮20-40分钟，滤过，滤液浓缩至约10-25ml，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B项下的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-7∶2-5∶0.2-0.7的氯仿-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C.取本品制剂相当于生药材20-60g，用乙醚15-40ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿0.5-2.0ml作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5-2.0g，加乙醚10-20ml冷浸3-6小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1-3ml作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B项下的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-7ul、0.5-3ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用5-15∶0.5-4的正己烷-乙酸乙脂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；D.取本品制剂相当于生药材10-25g，加三氯甲烷15-30ml，超声处理5-20分钟，滤过，药渣加水饱和正丁醇10-40ml，超声处理10-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水1-3ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，置100～200目，4g，内径1～1.5cm的中性氧化铝柱上，用10％乙醇10-40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5-2.0ml使溶解，作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-2.0mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB项下的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5-15μl、对照品溶液0.5-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-10∶1-5的环己烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；E.取本品制剂相当于生药材10-30g，加盐酸0.5-3.0ml、三氯甲烷10-30ml，加热回流0.5-2.0小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB项下的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.5～4μl、对照品溶液1-3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5-15∶2-7∶3-6∶0.2-1.0苯-沸程为30～60℃的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；F.取本品制剂相当于生药材10-30g，研细，加甲醇10-40ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.3-2.0g，加甲醇2.0-15.0ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB项下的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1-3∶2-4的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验色谱柱：Diamonsil C₁₈；以2-15∶98-85的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为150-300nm；流速：0.5-1.5mL/min；柱温：室温；对照品溶液的制备取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本发明药物组合物制剂当于原料药5-30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇20-60ml，称定重量，功率250W，频率50kHz超声处理20-40min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。