季戊四咪唑的制备方法

摘要

季戊四咪唑的制备方法，本发明涉及多咪唑基团的化合物的制备方法。本发明解决了现有的多个咪唑基团的化合物合成四面体结构的化合物或树枝状的大分子比较困难的技术问题。本发明的季戊四咪唑的结构式如图所示。制备方法：季戊四醇与苯磺酰氯的酯化反应得到季戊四醇四苯磺酸酯，季戊四醇四苯磺酸酯再与溴化钠反应得到季戊四溴，季戊四溴再与咪唑反应得到季戊四咪唑。本发明季戊四咪唑是季戊四醇的衍生物，由于其空间四面体和咪唑的环状结构，可以作为合成多臂聚合物的引发剂和合成树枝状大分子的重要中间体，也可用作合成多酸催化剂的载体。

主权项

1.季戊四咪唑的制备方法，其特征在于季戊四咪唑的制备方法按以下步骤进行：一、按季戊四醇与苯磺酰氯的摩尔比为1∶4～4.6，季戊四醇与吡啶的摩尔比为1∶5～7的比例称取季戊四醇、苯磺酰氯和吡啶；再按盐酸与水的体积比为1∶1～2、盐酸与甲醇的体积比为1∶2～3的比例量取盐酸、水和甲醇并加入到烧杯中混合均匀，得到混合溶液，备用；二、将步骤一称取的季戊四醇和吡啶加入到三颈瓶中，在搅拌条件下，将步骤一称取的苯磺酰氯逐滴滴入三颈瓶中，滴加过程中控制温度为25℃～30℃，滴加完毕后，升温至40℃～42℃继续搅拌2.5h～3h，得到混合物；三、将步骤二得的混合物加入到步骤一制备的混合溶液中，搅拌均匀，然后过滤，固相物先用水洗，再用甲醇洗涤，再在温度为70℃～80℃的条件下烘干，得到季戊四醇四苯磺酸酯；四、按季戊四醇四苯磺酸酯与溴化钠的摩尔比为1∶4～4.6、季戊四醇四苯磺酸酯与聚乙二醇的质量比为1∶0.15～0.20、季戊四醇四苯磺酸酯与二甘醇的质量体积比为1g∶2mL～3mL的比例称取步骤三制备的季戊四醇四苯磺酸酯、溴化钠、聚乙二醇和二甘醇并加入到反应器中，在搅拌条件下，升温至130℃～150℃并保持12h～13h；五、将反应容器冷却至58℃～63℃，向反应器中加入冰水，得到粒状沉淀；六、将步骤五得到的粒状沉淀过滤出来，用冰水洗涤，然后干燥，再用乙醇重结晶，得到季戊四溴；七、按季戊四溴与咪唑的摩尔比为1∶4～4.6、季戊四溴与甲苯的质量体积比为1g∶1.8mL～2mL、季戊四溴与二甲基亚砜的质量体积比为1g∶1.8mL～2mL、季戊四溴与质量浓度为50％的氢氧化钠溶液的质量比为1∶1.20～1.25称取步骤六得到的季戊四溴、咪唑、甲苯、二甲基亚砜和质量浓度为50％的氢氧化钠溶液；八、将步骤七称取的咪唑、甲苯、二甲基亚砜和质量浓度为50％NaOH溶液加入到装有温度计套管、分水仪及冷凝管的三颈瓶中，加热，分水回流至无水生成，然后加入步骤七称取的季戊四溴，在温度为110℃～115℃的条件下搅拌4h～4.5h，然后降温至80℃～90℃时过滤，将滤液用旋转蒸发仪蒸发除去二甲基亚砜，再将蒸馏后的滤液置于烧杯中，加入蒸馏水，在室温静置，晶体析出，得到季戊四咪唑，该季戊四咪唑的结构式为：