一种常压下合成SAPO-31分子筛的方法

摘要

本发明为一种常压下合成硅磷酸铝分子筛SAPO-11的方法，其特征在于，主要工艺过程包括：1）低共熔混合物的制备：将季铵盐类与有机酸或有机醇以摩尔比例为0.1~10；在研钵中充分研磨混合，然后置于烧杯中在80～180oC下加热使之熔化成为透明液体，制得低共熔混合物；2）晶化反应混合物的配制：将磷源、硅源、矿化剂以及模板剂、铝源依次加入到熔化的低共熔混合物中，在80～150°C混合温度范围内，搅拌均匀，形成反应混合物；3）将步骤2）制备的反应混合物晶化； 4）将步骤3）反应后的反应物水冷至室温，洗涤分离后烘干焙烧；洗涤后的滤液旋转蒸发后回收利用。

主权项

一种常压下合成硅磷酸铝分子筛SAPO‑31的方法，其特征在于，主要工艺过程是：    1）晶化反应混合物的配制    将磷源、铝源、硅源、矿化剂以及模板剂加入到熔化的离子液体或低共熔混合物中，于混合温度85~180°C搅拌均匀，形成反应混合物；    所述的离子液体为烷基咪唑基离子液体，构成离子液体的阳离子为1,3－甲基丁基咪唑，1,3－甲基乙基咪唑，1,3－甲基丙基咪唑，1,3－乙基丁基咪唑，乙基丙基咪唑中的一种或多种，阴离子为卤素离子；    所述的低共熔混合物由季铵盐类与有机酸或有机醇混合构成；季铵盐为四乙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、氯化胆碱中的一种或多种；有机酸/有机醇为柠檬酸，季戊四醇中的一种或多种；所述的混合物中季铵盐类与有机酸/有机醇混合的摩尔比例为0.1~10；    所述的磷源为质量浓度50~85%的磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵中一种或多种；    所述的铝源为异丙醇铝、氯化铝、拟薄水铝石中的一种或多种；    所述的硅源为硅溶胶、水玻璃、正硅酸乙酯、白炭黑、超细二氧化硅粉和硅酸中的一种或多种；    所述的矿化剂为质量浓度20‑40%氢氟酸、氟化铵或水中的一种或多种；    所述的有机胺模板剂为二正丙胺，二正丁胺，二正戊胺，二正己胺中的一种或多种；以铝源中Al2O3的含量计，低共熔混合物中季铵盐阳离子与铝源的摩尔比为2.0~40；较优的摩尔比为3~20；磷源与铝源的摩尔比为0.9~3.0；硅源与铝源的摩尔比为0.05~0.6； 矿化剂与铝源的摩尔比为0.1~1.2；有机胺模板剂与铝源的摩尔比为0.1~5.0；     2）将步骤1）制备的反应混合物在玻璃器皿中敞口晶化或在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密闭晶化，晶化温度130~220 °C；晶化时间为10分钟以上；     3）将步骤2）反应后的反应物水冷至室温，用去离子水反复洗涤样品后，分离后烘干得到白色粉末即为所述硅磷酸铝分子筛；收洗涤后的滤液旋转蒸发后回收利用。