一种高效提取纤维素的离子液体的制备方法及其应用

摘要

一种高效提取纤维素的离子液体的制备方法，步骤是：以N-甲基咪唑和3-溴丙烯为原料，在氮气保护下进行反应，合成1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐；将1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐与醋酸铅水溶液混合进行反应，得到1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液和溴化铅沉淀；冻干除去溴化铅后，将1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液经乙酸乙酯萃取、减压蒸馏、丙酮萃取，制得该离子液体，可用于提取纤维素并回收离子液体重复使用。本发明的优点是：该制备方法简单、转化率高、不使用有机溶剂、无毒无污染；该离子液体具有较高的溶解性能与较快的溶解速度，对温度要求低，在溶解相同的纤维素质量下粘度较低，利于纤维素的再生以及工艺后期加工。

主权项

一种高效提取纤维素的离子液体的制备方法，其特征在于步骤如下：1）制备中间体1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑溴盐：以N‑甲基咪唑和3‑溴丙烯为原料，N‑甲基咪唑与3‑溴丙烯的质量比为1:1.1‑1.3，在氮气保护下，于0℃冰水混合物中起始反应，反应3‑5小时后，在保持体系温度为30‑50℃下继续反应7‑12小时，然后在10‑2‑10‑1Mpa的真空度下进行减压蒸馏，然后用乙醚萃取三次，即可合成中间体1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑溴盐；2）配置醋酸铅水溶液：将141.33g醋酸铅溶于200.0mL水中；3）制备离子液体1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑醋酸盐水溶液：将1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑溴盐与质量百分比浓度为26.5%醋酸铅水溶液以1:5的质量比混合进行反应，得到1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑醋酸盐水溶液和溴化铅沉淀；4）1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑醋酸盐纯化：冻干除去溴化铅沉淀后，将1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑醋酸盐水溶液经乙酸乙酯萃取三次，在10‑2‑10‑1Mpa的真空度下进行减压蒸馏除去水，然后用丙酮萃取三次，即可制得该离子液体产品。