一种用于低成本大量合成碳纳米管的制备方法

摘要

本发明公开了一种低成本大量合成碳纳米管的方法。它是采用化学镀工艺，在泡沫镍上镀覆纳米级金属铁、钴、钼等金属催化剂。将镀有催化剂的泡沫镍放入石英舟中，用普通的卧式电阻炉加热，通入流量为200ml/min的氮气排除石英管中的空气，当温度达到650℃时，通入50ml/min的氢气还原金属催化剂10分钟，当温度达到690～720℃时，通入50～100ml/min的乙炔气体，氢气流量可设置为25～100ml/min之间，反应进行30分钟后关闭乙炔和氢气阀门，然后通入氮气,流量设置为200ml/min。当温度降到300℃后关闭氮气阀门，待炉膛冷却至室温后取出石英舟，在泡沫镍上发现有黑色生成物生成，经电镜和拉曼光谱检测，生成物为碳纳米管。本发明制备工艺过程简单、能耗小、成本低、节省时间,制备条件容易实施。

主权项

一种用于低成本大量合成碳纳米管的制备方法，其特征在于它的步骤如下：1)在常温下，把泡沫镍放在电子万能试验机中，用3.6MPa的压强压实后，剪裁成20mm×40mm或20mm×60mm大小的若干枚，放入超声波洗净仪中用乙醇清洗,再用去离子水清洗数次并晾干；将含有金属催化剂的镀液加热到80～90℃，把清洗后的泡沫镍放入镀液中，镀覆20～30分钟，镀完后放入烘箱烘干，得到含有金属催化剂的泡沫镍样品；2）将20mm×40mm或20mm×60mm含有金属催化剂泡沫镍的样品水平或垂直放置在石英舟中，将石英舟推入卧式电阻炉的石英管中，通入流量为200mL/min的氮气，当温度达到650℃时，调低氮气的流量为50mL/min，通入50mL/min 的氢气还原10分钟，当温度达到690～720℃时，通入50～100mL/min 的乙炔，调节氢气流量为25～100 mL/min，反应30分钟后关闭乙炔和氢气阀门，调大氮气的流量为200mL/min，当温度降到300℃后关闭氮气阀门，待炉膛冷却至室温后取出载有泡沫镍的石英舟，发现泡沫镍样品上覆有一层黑色生成物，经电镜和拉曼检测分析,黑色的生成物为碳纳米管；其1L镀液的制备方法如下：a.用200mL蒸馏水溶解30克主盐硫酸亚铁；b.用200mL蒸馏水溶解50克络合剂酒石酸钾钠后，加入到a溶液中；c.用100mL蒸馏水溶解10克还原剂次亚磷酸钠后，加入到不断搅拌的b溶液中；d.将蒸馏水稀释至1L，用NaOH调节pH值到8～10，再用滤纸过滤沉积物。