一种微球TS-1催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种微球TS-1催化剂及其制备方法，其催化剂呈微球状，为纯相TS-1分子筛，微球尺寸为2~100μm；其制备方法是：按摩尔比硅源中的SiO2:有机碱模板剂:钛源中的TiO2:H2O:晶化助剂为1:(0.05~0.4):(0.005~0.2):(10~30):(1.0×10-3~4.0×10-3)，配制反应混合物溶液；将反应混合物溶液于50～60℃条件下进行水解成胶0.5～1小时；然后将反应混合物溶胶转移至高压反应釜中，于80~180℃晶化，晶化好的反应混合物经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得微球TS-1催化剂。本发明催化剂呈微球状，机械强度好，易于与反应体系液相物质分离，且其催化活性与TS-1分子筛细粉的催化活性相当；其制备方法除在体系中引入晶化助剂之外，其他同常规的TS-1分子筛合成过程，无特殊生产设备和工艺要求，易于工业化实施。

主权项

一种微球TS‑1催化剂的制备方法，其催化剂呈微球状，为纯相TS‑1分子筛，微球尺寸为2~100μm；其特征在于制备方法包括以下具体步骤： 第一步 反应混合物的制备按摩尔比硅源中的SiO2:有机碱模板剂:钛源中的TiO2:H2O:晶化助剂为1:(0.05~0.4) : (0.005~0.2) : (10~30) : (1.0×10‑3~4.0×10‑3)，配制反应混合物溶液，所述硅源为正硅酸四乙酯，所述钛源为钛酸四丁酯，所述有机碱模板剂为四丙基氢氧化铵，所述晶化助剂为三嵌段共聚物F127，先将四丙基氢氧化铵溶液与正硅酸四乙酯混合均匀，在剧烈搅拌下将钛酸四丁酯缓慢加入上述溶液，搅拌均匀，最后加入三嵌段共聚物F127，搅拌均匀；第二步 水解成胶将经上步处理的反应混合物于50～60℃条件下进行水解成胶0.5～1小时；第三步 水热晶化将经上步处理的反应混合物溶胶转移至高压反应釜中，先于80~90℃晶化10~20小时，然后于110～130℃晶化2～10小时，最后于160～180℃晶化10～20小时，晶化好的反应混合物经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得微球TS‑1催化剂。