发明名称 一种从西洋参中提取人参皂甙Rb<sub>1</sub>的方法及其粉针剂
摘要 本发明公开了一种从西洋参中提取人参皂甙Rb1的方法,该方法为:将西洋参粉碎成细粉,水浸泡,用超声波振荡提取,滤液通过大孔吸附树脂柱,收集洗脱液,浓缩,干燥,采用模拟移动床色谱工艺从西洋参总皂苷提取物中分离纯化人参皂苷Rb1单体;本发明的方法可节约能源和时间,减少对环境的污染,使提取物中的人参皂甙Rb1的含量进一步提高,处理量增大,有利于工业化生产。
申请公布号 CN101781351B 申请公布日期 2012.11.21
申请号 CN200910077265.0 申请日期 2009.01.21
申请人 重庆华森制药有限公司;成都华森药物高新技术有限公司 发明人 唐贤俊
分类号 C07J17/00(2006.01)I;A61K36/258(2006.01)I;A61K31/7048(2006.01)I;A61K9/19(2006.01)I;A61P9/00(2006.01)I;A61K125/00(2006.01)N 主分类号 C07J17/00(2006.01)I
代理机构 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 代理人 刘伟
主权项 一种从西洋参中提取人参皂甙Rb1的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:步骤1.取西洋参粉碎成细粉,用8‑12倍的水浸泡,浸泡时间为10‑60分钟后,用超声波振荡提取1‑3次,每次20‑50分钟,滤过,合并滤液;步骤2.滤液通过大孔吸附树脂柱,吸附完毕用水洗涤至流出液澄清,再用碱的浓度为0.1‑5%的碱性无机盐的水溶液进行洗涤,至洗出液澄清,再用水洗涤至pH为5‑7;再用20‑95%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为树脂用量的1‑5倍;步骤3.收集洗脱液,浓缩,干燥,即得西洋参总皂苷提取物;步骤4.采用模拟移动床色谱工艺从西洋参总皂苷提取物中分离纯化人参皂苷Rb1单体,所述的模拟移动床色谱工艺为:样品液配制:将步骤3所得西洋参总皂苷提取物溶于甲醇中,沉降,0.45μm滤膜过滤,滤液浓度0‑10g/ml,备用;流动相的配制:甲醇∶水=40‑55∶60‑45;模拟移动床色谱参数:解吸段3根柱,精制段3根柱,吸附段2根柱;进样流速Uf=3‑4ml/min;洗脱泵流速Ud=50‑70ml/min;萃取液流速Ue=20‑40ml/min;残余液流速Ur=10‑12ml/min;切换时间ts=5‑7min;浓缩:将模拟移动床流出的残余液用薄膜旋转蒸发器在65℃浓缩至干,用甲醇洗出,真空65℃干燥至恒重,即为模拟移动床制备出的产品;重结晶:将上述产品按1g加正丁醇5ml比例超声溶解,过滤,滤液干燥后得白色粉末,即为纯化了的人参皂苷Rb1单体。
地址 401147 重庆市渝北区红锦大道555号美源国际商务大厦25楼