发明名称 一种铌酸钾纳米粉体的制备方法
摘要 本发明涉及一种铌酸钾纳米粉体的制备方法。通过本方法可以在较低的温度下获得单相的纳米级KNbO3粉体。本发明是将摩尔配比8-12∶1的氢氧化钾和五氧化二铌混合后在320-400℃煅烧1-4h,得到的固体溶于去离子水中,加入草酸调节pH值至4-5,得到白色的沉淀;将白色沉淀溶于柠檬酸水溶液中,按KNbO3的成分配比加入硝酸钾,通过溶胶-凝胶和燃烧过程获得前驱体;前驱体在600-800℃的范围内煅烧,得到粒径在10-70nm之间的钙钛矿结构的铌酸钾粉体。本发明的突出特点是工艺简单、快速,所制备的粉体纯度高,粉体粒度小,降低了成本。
申请公布号 CN102153350B 申请公布日期 2012.11.21
申请号 CN201110117793.1 申请日期 2011.05.07
申请人 大连交通大学 发明人 张俊计;陈积世;袁晓曼;吴秀娟
分类号 H01L41/187(2006.01)I;C04B35/626(2006.01)I;C04B35/495(2006.01)I 主分类号 H01L41/187(2006.01)I
代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人 毕进
主权项 一种铌酸钾纳米粉体的制备方法,其特征在于具体步骤是:①将摩尔比为8‑12∶1的氢氧化钾和五氧化二铌混合均匀后在320‑400℃煅烧1‑4h;将煅烧产物溶于去离子水中,过滤除去不溶物,然后用草酸调节溶液的pH值至4‑5,得到白色絮状沉淀水合氧化铌;过滤后得到的白色沉淀水合氧化铌用去离子水洗涤3‑5次,备用;②将白色沉淀水合氧化铌加入到柠檬酸水溶液中,得到透明的含铌柠檬酸溶液;加入硝酸钾后在60‑70℃水浴中搅拌得到透明溶胶,在80‑90℃水浴中继续搅拌得到浅黄色透明凝胶;步骤②所述白色沉淀水合氧化铌中的铌离子和柠檬酸水溶液中的柠檬酸的摩尔比为1∶3‑6;步骤②所述加入的硝酸钾中钾离子与白色沉淀水合氧化铌中铌离子的摩尔比为1∶1;③将上述浅黄色透明凝胶加热到150‑200℃,保温10‑30分钟,凝胶发生氧化还原反应形成蓬松状前驱体;④粉碎后的前驱体在600‑800℃之间退火2h,得到KNbO3纳米粉体。
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