氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法

摘要

氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，它涉及一种碳纤维的改性方法。本发明为了解决解决现有碳纤维表面活性低，表面张力下降，与树脂基体浸润性变差，导致复合材料的层间剪切强度降低的技术问题。本方法如下：一、石墨氧化；二、氧化石墨母液剥离；三、氧化石墨烯功能化；四、碳纤维的表面功能化；五、碳纤维表面氧化石墨烯处理。本发明通过氧化石墨烯在碳纤维表面的均匀覆盖，可以大大提高碳纤维表面的粗糙度，从而通过锚定作用提高碳纤维增强复合材料的界面性能。经过氧化石墨烯接枝改性后制备得到的表面接枝氧化石墨烯的碳纤维/碳复合材料界面剪切强度较未处理可提高25％。

主权项

氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，其特征在于氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法按以下步骤进行：一、石墨氧化：将石墨加入到强氧化酸和硝酸盐的混合物中，冷却至‑5℃～0℃，在50rpm～200rpm的速度下搅拌加入含钾强氧化剂，并继续搅拌4h～12h，得混合液，将混合液倒入10℃～50℃的水浴中，继续反应40min～60min，然后加入90℃～100℃热水，使体系沸腾并保持20min～40min，然后添加体积浓度为40％～60％的双氧水溶液，在100rpm～500rpm的速度下搅拌至完全溶解，然后采用超纯水洗涤3～6次，过滤至滤饼中无SO42‑，然后在‑35℃下冷冻干燥，即得氧化石墨；其中石墨与强氧化酸的质量比为1∶(0.025～5)；石墨与硝酸盐的质量比为1∶(0.2～8)；石墨与含钾强氧化剂的质量比为1∶(0.1～4)；石墨与双氧水的质量比为1∶(0.125～4)；二、氧化石墨母液剥离：将氧化石墨溶于溶剂中，并在超声波功率为100W～1000W的条件下超声震荡0.5h～12h，然后在离心机转数为3000rpm～10000rpm的条件下离心，在‑35℃冷冻干燥，即得氧化石墨烯粉末；三、氧化石墨烯功能化：将200ml THF溶液、8g NaBH4和0.1g I2加入到烧瓶中，搅拌溶解，再加入0.5g氧化石墨烯粉末反应2h，冷冻干燥24h，得到羧基氧化石墨烯；称取0.0025g羧基氧化石墨烯和15ml蒸馏水加入到烧杯中，再加入5ml硅烷偶联剂KH‑550，在75℃恒温水浴反应6h，然后以12000转/分的转速离心10min，倒掉上层清液，再加入四氢呋喃以12000转/分的转速离心10min，倒掉上层清液，收集氨基化的氧化石墨烯粘稠液并冷冻干燥，得到氨基化氧化石墨烯；四、碳纤维的表面功能化：将碳纤维缠在正方形玻璃框上，然后将正方形玻璃框浸入盛有混酸的烧杯中，所述混酸由浓硝酸与浓硫酸组成，其中浓硝酸与浓硫酸的体积比为3∶1，然后将烧杯置于磁力搅拌器上，常温反应8h，用去离子水洗涤至洗液为中性，然后在100℃真空干燥24h，即得酸氧化碳纤维；将酸氧化碳纤维用玻璃纤维丝固定，然后将用玻璃纤维丝固定的酸氧化碳纤维、160ml氯化亚砜和20ml二甲基甲酰胺加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶在70℃水浴条件下反应48h，用丙酮洗涤至洗液为中性，在70℃真空干燥24h，得到酰氯化碳纤维；五、碳纤维表面氧化石墨烯处理：将氨基化氧化石墨烯溶于二甲基甲酰胺中后倒入三口烧瓶中，加入步骤四所得的酰氯化碳纤维，其中氨基化的氧化石墨烯与酰氯化碳纤维的摩尔比为1∶1，在70℃恒温水浴加热48h，用丙酮洗涤至滤液呈中性，得接枝碳纤维，将接枝碳纤维用150ml丙酮回流24h，然后在60℃下真空干燥24h，得到表面接枝氧化石墨烯的碳纤维。