发明名称 微通道结构的固体氧化物电解池阳极的制备方法
摘要 本发明属于高温蒸汽电解制氢和固体氧化物电解池领域,特别涉及一种微通道结构的固体氧化物电解池阳极的制备方法。采用低温自蔓延法制备抗铬阳极粉体,采用真空干燥法制备阳极微通道素坯,采用浸渗法将抗铬阳极粉体均匀沉积于阳极微通道素坯微孔内,再在高温炉中烧结,制得微通道结构的固体氧化物电解池阳极。本发明解决了现有技术制备的固体氧化物电解池在高温下阳极脱层和界面铬毒化导致性能衰减的问题,制得的固体氧化物电解池阳极具有界面结合度高、催化活性好、抗铬毒化能力强等优点,尤其在高温固体氧化物电解池中表现出优异的制氢性能和运行稳定性,促进高温水蒸气电解制氢技术实用化的进程,适用于大规模的高温水蒸气电解制氢领域。
申请公布号 CN102191512B 申请公布日期 2012.11.14
申请号 CN201110103716.0 申请日期 2011.04.25
申请人 清华大学 发明人 于波;张文强;徐景明
分类号 C25B11/03(2006.01)I;C25B11/04(2006.01)I;C25B1/02(2006.01)I 主分类号 C25B11/03(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 朱印康
主权项 一种微通道结构的固体氧化物电解池阳极的制备方法,其特征在于,采用低温自蔓延法制备抗铬阳极粉体,采用真空干燥法制备阳极微通道素坯,采用浸渗法将抗铬阳极粉体均匀沉积于阳极微通道素坯微孔内,再在高温炉中烧结,制得微通道结构的固体氧化物电解池阳极,具体的步骤如下:1)依照化学式LaxM1‑xNi0.6Fe0.4O3,其中掺杂元素M为Ba、Sm、Ce和Pr四种元素中的至少一种,按照化学计量比配制La3+、Ni2+、Fe3+和Mn+的硝酸盐混合溶液,按摩尔比为,EDTA∶所有金属离子=1∶1,边搅拌边将配制的La3+、Ni2+、Fe3+和Mn+的硝酸盐混合溶液加入到EDTA的NH3•H2O溶液中,在水浴加热温度为60~90℃的条件下加热0.5~4小时,制得混合溶液;所述LaxM1‑xNi0.6Fe0.4O3中,x为0.1~0.9;2)在步骤1)所得的混合溶液中,按摩尔比为,EDTA∶柠檬酸∶所有金属离子=1∶1.5∶1加入柠檬酸,再加氨水调pH到6~7,在水浴加热温度        为60~90℃的条件下加热并高速搅拌2小时,最后在温度为120~150℃烘干溶液至胶状,制得胶状物;3)将步骤2)得到的胶状物加热至发生低温自蔓延燃烧得到抗铬阳极的初次粉体,然后在温度为800~1100℃煅烧4~6小时,得到的目标粉体为抗铬阳极粉体;4)将去离子水、8%氧化钇稳定的氧化锆粉体和分散剂按体积比A∶B∶1制得浆料进行球磨,其中,A为60~70,B为29~39,得到稳定的混合浆料后加入0.5~1.5 wt%的粘结剂,再将加入粘结剂的混合浆料放到温度为﹣20~   ﹣40℃的低温下进行冷冻,然后将冷冻好的试样真空干燥10~15小时,固态的 水完全升华排出得到阳极微通道素坯,即以氧化钇稳定的氧化锆为主体框架的微通道结构基体;5)采用浸渗法,将步骤3)所得的抗铬阳极粉体均匀沉积于步骤4)所得的阳极微通道素坯微孔内,其中,抗铬阳极粉体占固体氧化物电解池阳极的比例为40~60wt%,在温度为1300~1500℃的高温炉中烧结4~6小时,制得微通道结构的固体氧化物电解池阳极。
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