乙二醛催化氧化制备乙醛酸的方法

摘要

本发明公开了一种乙二醛催化氧化制备乙醛酸的方法，本发明在偏钒酸氨、草酸铌氨、重铬酸铵组成的水溶液中，加入20-100目粗孔微球硅胶进行浸渍，在氮气保护下进行活化，制备得到催化剂；以乙二醛水溶液为原料，在本发明催化剂的存在下导入氧气，加压下进行催化氧化反应，获得本发明的目标产物一水乙醛酸。用本发明制备方法得到的乙醛酸单次反应产率57％及以上，纯度大于99％。本发明与现有技术相比较，提高了乙二醛的转化率和乙醛酸的产率，产品纯度高，质量稳定，适于工业化生产。

主权项

一种乙二醛催化氧化制备乙醛酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将偏钒酸铵、草酸铌铵和重铬酸铵溶解于水中，加入20‑100目粗孔微球硅胶，20‑30℃浸渍16‑24小时，过滤得到的催化剂前驱体在80‑90℃下干燥2‑4小时，然后在氮气氛围下，200‑300℃下活化2‑4小时，得到催化剂；（2）将乙二醛水溶液、步骤（1）得到的催化剂加入高压釜中，在氧气氛围下，0.10‑0.15MPa，50‑65℃反应4‑8小时，然后从反应产物中收集目标产物一水乙醛酸；所述的催化剂配料的质量比为偏钒酸铵:重铬酸铵:草酸铌铵:水=1.0:0.2‑0.5:0.1‑0.3:2.0‑2.5，g/g；从反应产物中收集目标产物包括如下步骤：反应产物室温下过滤，除去催化剂后的母液静置过夜，将母液过滤除去草酸晶体后得到的滤液在‑5～‑1℃下析出的白色晶体即为一水乙醛酸。