一种双（4-硝基苯）碳酸酯的工业合成、提纯方法

摘要

本发明公开了一种工艺简单、能耗低、成本低、安全、稳定、可靠地合成高纯度双（4-硝基苯）碳酸酯的工业合成、提纯方法。其合成步骤是:将原料二氯甲烷、对硝基苯酚，抗氧化剂亚硫酸钠、催化剂三乙胺和自来水按比例加入反应釜（4）中搅拌30分钟后；依次将氢氧化钠溶液储罐（1）中浓度为34%的氢氧化钠溶液和三光气——二氯甲烷溶液溶液罐（2）中的三光气——二氯甲烷溶液混合溶液加入反应釜（4）；维持反应釜（4）内温度不超过25℃，并反应2小时后将反应釜（4）中的物料放入集油槽（5）；此后依次经水洗、蒸馏、结晶冷却、分离及干燥即得高纯度的双（4-硝基苯）碳酸酯产品。

主权项

一种双（4‑硝基苯）碳酸酯的工业合成、提纯方法，其特征在于采用以下步骤：a．合成工序：将原料二氯甲烷、对硝基苯酚，抗氧化剂亚硫酸钠、催化剂三乙胺和自来水按比例加入反应釜（4）中搅拌30分钟；后依次将氢氧化钠溶液储罐（1）中浓度为34%的氢氧化钠溶液和三光气‑‑‑二氯甲烷溶液罐（2）中的三光气‑‑‑二氯甲烷混合溶液加入反应釜（4）；维持反应釜（4）内温度不超过25℃，并反应2小时后将反应釜（4）中的物料放入集油槽（5）；b. 水洗工序：将自来水加入集油槽（5）对集油槽内的物料进行洗涤；c. 蒸馏工序：上述工序洗涤后的物料静置分层后，将下层有机相放入蒸馏釜（7）中蒸馏脱除溶剂；d. 结晶、冷却工序：在上述经蒸馏脱除溶剂的的物料中加入碳酸二甲酯溶液，并升温至70℃，使溶液达到过饱和溶液；并自然冷却；e. 分离及干燥工序：上述经自然冷却的物料经离心机（9）分离后，将所得的固体放入烘箱（10）干燥后，即得双（4‑硝基苯）碳酸酯产品；f. 溶剂回收工序：蒸馏釜（7）中蒸出的溶剂在吸收塔（11）中被氢氧化钠溶液储罐（12）中的氢氧化钠溶液洗涤回收。