发明名称 蚕蛹油多不饱和脂肪酸的梯度冷冻结晶分离方法
摘要 一种蚕蛹油多不饱和脂肪酸的梯度冷冻结晶分离方法,由蚕蛹预处理、超声波提取蚕蛹油、制备蚕蛹油混合脂肪酸、配制尿素乙醇溶液、尿素包合处理、梯度冷冻结晶步骤组成。本发明与现有蚕蛹油多不饱和脂肪酸的分离方法相比,操作始终都是在低温下进行,避免温度过高造成脂肪酸氧化的问题,本发明所制备的蚕蛹油多不饱和脂肪酸中,多不饱和脂肪酸的含量为96.5%(亚油酸4.2%、α-亚麻酸91.3%、花生四稀酸1.0%),可作为相关药品及保健食品主成分。本发明具有工艺步骤简单、产品得率高、品质好、多不饱和脂肪酸纯度高等优点,可用于从蚕蛹油中制备多不饱和脂肪酸。
申请公布号 CN101892119B 申请公布日期 2012.11.07
申请号 CN201010212033.4 申请日期 2010.06.29
申请人 陕西师范大学 发明人 李建科;吴晓霞
分类号 C11B1/00(2006.01)I;C11B1/10(2006.01)I;C11B1/02(2006.01)I;C11C1/00(2006.01)I;C11C1/02(2006.01)I;C11C1/08(2006.01)I 主分类号 C11B1/00(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 申忠才
主权项 一种蚕蛹油多不饱和脂肪酸的梯度冷冻结晶分离方法,其特征在于它是由下述步骤组成:(1)蚕蛹预处理将蚕蛹放入鼓风干燥箱内,80~120℃烘干至其含水量为6%~10%,用粉碎机粉碎成粉状,过30~80目筛,得到蚕蛹粉;(2)超声波提取蚕蛹油将蚕蛹粉与提取溶剂按质量比为1∶3~5装入容器内,升温至40~50℃,用超声波发生器功率为120~150W的超声波处理30~40分钟,用3~5层100~250目纱布过滤,滤液用离心机1500~4000转/分钟离心10~30分钟,上清液用减压蒸发器40~50℃、‑0.08MPa减压蒸馏,回收提取溶剂,得到蚕蛹油;上述的提取溶剂为正己烷或石油醚;(3)制备蚕蛹油混合脂肪酸将蚕蛹油与物质的量浓度为1moL/L的NaOH乙醇溶液按质量比为1∶5置于烧瓶中,65℃搅拌回流皂化45分钟,冷却至室温,抽滤,得到固体皂化物,将固体皂化物转至烧杯中,加蒸馏水至固体皂化物完全溶解,再加入质量分数为10%的HCl溶液酸化至溶液pH值为2~3,用石油醚萃取2~3次,收集石油醚相,用蒸馏水反复冲洗石油醚相至中性,按石油醚相与无水硫酸钠的质量比为25∶1将石油醚相通过装有无水硫酸钠的漏斗过滤干燥,再用减压蒸发器40~50℃、‑0.08MPa减压蒸馏,回收石油醚,制备成蚕蛹油混合脂肪酸;(4)配制尿素乙醇溶液将尿素加入质量分数为95%的乙醇中,在65~75℃水浴中搅拌至尿素完全溶解,配制成质量分数为25%的尿素乙醇溶液;(5)尿素包合处理将蚕蛹油混合脂肪酸与质量分数为25%的尿素乙醇溶液按质量比为1∶5~15装入容器内混合均匀,0~‑10℃包合6~12小时,抽滤,滤液移入分液漏斗中,用质量分数为10%的HCl溶液酸化至滤液pH值为2~3,用石油醚萃取,分离石油醚相,用蒸馏水反复冲洗石油醚相至中性,按石油醚相与无水硫酸钠的质量比为25∶ 1将石油醚相通过装有无水硫酸钠的漏斗过滤干燥,再用减压蒸发器40~50℃、‑0.08MPa减压蒸馏,回收石油醚,制备成蚕蛹油不饱和脂肪酸;(6) 梯度冷冻结晶将蚕蛹油不饱和脂肪酸与质量分数为25%的尿素乙醇溶液按质量比为1∶5~10装入容器内混合均匀,置于低温恒温槽中,在10、0、‑10℃温度点梯度降温,每个温度点保持2~3小时;或在10、5、0、‑5、‑10℃温度点梯度降温,每个温度点保持1~2小时;或在10、7.5、5、2.5、0、‑2.5、‑5、‑7.5、‑10℃的温度点梯度降温,每个温度点保持0.5~1小时;抽滤,滤液与质量分数为25%的尿素乙醇溶液按质量比为1∶5~10装入容器内混合均匀,重复梯度冷冻一次,过滤,滤液用质量分数为10%的HCl溶液酸化至pH值为2~3,用石油醚萃取,分离石油醚相,用蒸馏水冲洗石油醚相至中性,按石油醚相与无水硫酸钠的质量比为25∶1将石油醚相通过装有无水硫酸钠的漏斗过滤干燥,再用减压蒸发器40~50℃、‑0.08MPa减压蒸馏,回收石油醚,制备成蚕蛹油多不饱和脂肪酸。
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