发明名称 |
一种水杨醛衍生物中间体的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种水杨醛衍生物中间体的制备方法,具体涉及一种3-叔丁基-4-羟基苯甲酸的制备方法。以4-甲基-2-叔丁基苯酚为起始原料,经酚羟基保护和甲基氧化,不经分离提纯,一锅反应制得3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸,其制备技术操作简单,成本低。 |
申请公布号 |
CN102766041A |
申请公布日期 |
2012.11.07 |
申请号 |
CN201210293276.4 |
申请日期 |
2012.08.17 |
申请人 |
济南大学 |
发明人 |
王志玲;赵文涛;黄晓丽;陈平;崔恩峰;李海芳 |
分类号 |
C07C65/03(2006.01)I;C07C51/367(2006.01)I |
主分类号 |
C07C65/03(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1.一种水杨醛衍生物中间体的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:(1)合成3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸将0.1mol的4-甲基-2-叔丁基苯酚、40-60mL的高沸点有机溶剂和0.012-0.015mol的氢氧化钾共混,加热回流,在5-6h滴加碳酸二甲酯0.1-0.2mol后,再回流1h,加入质量浓度为15%的高锰酸钾水溶液180-200mL,继续回流至紫色消失,滤液用盐酸酸化,抽滤得3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸;反应式为:<img file="FSA00000764853500011.GIF" wi="1394" he="404" />(2)合成3-叔丁基-4-羟基苯甲酸向0.01mol的3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸中,加入质量浓度为40%的氢溴酸25-30mL,加热回流4-5h,冷却至室温,用30-40mL的水稀释,加质量浓度为35%的氢氧化钠水溶液中和,乙醚萃取,有机相用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液洗涤,再用乙醚萃取,混合有机相,旋蒸,重结晶得3-叔丁基-4-羟基苯甲酸;反应式为:<img file="FSA00000764853500012.GIF" wi="717" he="343" /> |
地址 |
250022 山东省济南市市中区济微路106号济南大学 |