一种二硝基氯苯的合成方法及微反应器

摘要

本发明涉及一种氯苯一步合成二硝基氯苯的方法及微通道反应器。该法以氯苯和硝酸/硫酸(n/s)的混合酸为起始反应物料，物料流由计量泵同步输入到微反应器中，并在反应通道内完成混合传质及反应过程。反应混合酸中物质量组成为：0.1～0.5n/s，及小于10％(质量)的水。所用微通道反应器采取不锈钢平板结构，包括：固定压封板、微通道板、原料入口和产物出口及位于两块封板上的温控孔道与热偶测控插孔。本发明在强硝化酸工艺条件下连续操作，过程安全。在常温至80℃反应器操作温度内二硝基氯苯选择性大于99.5mol％，其中2，4二硝基氯苯的选择性大于98mol％。

主权项

一种二硝基氯苯的合成方法，在带有两个进口和一个出口的微反应器中进行反应，其特征在于：1)以硝酸和硫酸的混合酸为硝化剂，硝化剂中硝酸和硫酸的物质量比、即n/s值为0.1～0.5，硝化剂含水量小于10wt％；2)反应物料混合酸和氯苯两股物料流经由计量泵同步输送至微通道反应器的两个进口中，控制硝酸和氯苯的摩尔比为1.6～2.4；3)两股原料液在微通道反应器中接触、混合并反应后，从反应器的出口处流出，进入分离器；微通道反应器的液时空速LHSV为500～8000h‑1；4)将分离器中的反应产物静置分层、分离水相和有机相，并回收水相中硝化产物，有机产物经洗涤、干燥、结晶纯化得二硝基氯苯；所述微通道反应器包括两块封板和一片微通道板；位于微通道板上的至少三条微通道，即至少两条进口通道，和分别与进口通道相连的至少一条反应通道；进口通道分别与两个进口相连，反应通道与出口相连；且至少一条进口通道与反应通同处于微通道板的一侧。