发明名称 用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法
摘要 本发明提供了一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法,荧光粉的化学组成为Ca2SiO3Cl2:xEu2+,yMn2+,其中x和y的取值范围均为0.5~3%。制备时,首先将四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于蒸馏水中,制得溶液A;配制硝酸铕溶液B;将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中,搅拌均匀后得溶液C;向溶液C中加入无水乙醇,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯,调节pH为2~3,接着在80℃的水浴中搅拌1小时制得前驱物溶胶;将前驱物溶胶先制成湿凝胶再制成干凝胶,将干凝胶于反应釜中进行水热反应,结束后自然冷却到室温;最后,经离心、洗涤后得最终产物。本发明所制备的荧光粉发射428nm,500nm,581nm三个谱带,三谱带叠加产生白光发射,且颗粒粒径较小、分布均匀,形状为类球形;制备方法简单,能耗小,对设备要求低。
申请公布号 CN101892049B 申请公布日期 2012.11.07
申请号 CN201010241854.0 申请日期 2010.07.30
申请人 陕西科技大学 发明人 宁青菊;顾苏杭;史永胜;王邦卿;沈青;向六一
分类号 C09K11/61(2006.01)I 主分类号 C09K11/61(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 汪人和
主权项 一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法,其特征在于:所述用于白光LED的单一基质白光荧光粉的化学组成式为:Ca2SiO3Cl2:xEu2+,yMn2+,其中,x和y的取值范围均为0.5~3%,制备方法包括以下步骤:(1)将4.723g四水硝酸钙和2.2198g无水氯化钙溶解于9~11ml去离子水中,完全溶解后得均匀透明的含钙离子溶液A;(2)将0.0176~0.1056g氧化铕Eu2O3溶解于浓度为56~58wt%的硝酸溶液中,硝酸以溶解氧化铕为宜,配制成硝酸铕Eu(NO3)3溶液B;(3)将溶液B和0.0251~0.1506g四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O共同溶于溶液A中,搅拌均匀后,得到均匀的混合溶液C;(4)向溶液C中加入18~20ml无水乙醇,搅拌均匀后,向其中加入4.48ml的正硅酸乙酯,然后调节pH为2~3,接着在80℃水浴下继续搅拌1h,得到均匀、透明的Ca2SiO3Cl2:xEu2+,yMn2+前驱物溶胶;(5)将前驱物溶胶先制成湿凝胶,再制成干凝胶;(6)将干凝胶置于水热反应釜内,其中,反应釜的填充度为60~80%,水热反应温度为240~260℃,反应时间为25~30h,反应结束后自然冷却至室温;打开水热反应釜,将产物离心收集,然后洗涤至pH为8,最后烘干。
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