发明名称 |
一种醋甲唑胺合成中间体甲基化物的除臭及精制工艺 |
摘要 |
一种醋甲唑胺合成中间体甲基化物的除臭及精制工艺,该工艺是在1000ml的反应瓶中加入10-50g氢氧化钾,50-150ml水,搅拌溶解,加入30-70g乙酰化物,200-300ml 95%乙醇,搅拌5-60分钟;然后加入10-100ml硫酸二甲酯,热至回流保温反应1-4小时;降温至15℃以下,加入氢氧化钠溶液;继续搅拌5-60分钟;再加入浓度为15-40%的过氧化氢溶液2-30ml,保温搅拌反应20-120分钟,过滤,滤饼洗1-5次,干燥得类白色至黄色固体;另在所述类白色至黄色固体中加丙酮50-300mL搅拌溶解,减压浓缩,在-5-30℃条件下结晶3-8小时;抽滤,用冷丙酮洗涤晶体,真空干燥2小时,得到类白色至白色固体;它具有工艺简单,除臭效果好、得率高,环境影响小等特点。 |
申请公布号 |
CN101774982B |
申请公布日期 |
2012.10.31 |
申请号 |
CN201010039635.4 |
申请日期 |
2010.01.08 |
申请人 |
杭州保灵集团有限公司 |
发明人 |
虞英民;陈松年;文华;陈丹龙;胡晓岚;徐承智;陈吾明 |
分类号 |
C07D285/135(2006.01)I |
主分类号 |
C07D285/135(2006.01)I |
代理机构 |
杭州九洲专利事务所有限公司 33101 |
代理人 |
翁霁明 |
主权项 |
一种醋甲唑胺合成中间体甲基化物的除臭及精制工艺,所述的醋甲唑胺合成中间体甲基化物为N‑(4‑甲基‑2‑苄硫基‑△²‑1,3,4‑噻二唑啉‑5‑亚基)‑乙酰胺,其特征在于该工艺是:在一1000ml的反应瓶中加入10‑50 g氢氧化钾,50‑150ml水,搅拌溶解,加入30‑70g5‑乙酰胺基‑2‑苄硫基‑1,3,4‑噻二唑,200‑300ml的 95%乙醇,搅拌,搅拌时间为50‑60分钟;然后加入10‑100ml硫酸二甲酯,热至回流保温反应,时间为1‑4小时;降温至15℃以下,加入氢氧化钠溶液;继续搅拌后,加入浓度为15‑40%,用量为2‑30ml过氧化氢溶液,保温搅拌反应,过滤,滤饼洗1‑5次,干燥得类白色至黄色固体,再在所述类白色至黄色固体中加丙酮进行精制工艺。 |
地址 |
310022 浙江省杭州市拱墅区半山保灵路5号 |