| 主权项 |
一种苏菲咳糖浆的检测方法，该检测方法包括鉴别及含量测定项目，其特征在于：所述鉴别包括对苏菲咳糖浆中氯化铵的鉴别，桑白皮的鉴别，桔梗的鉴别，甘草的鉴别，薄荷脑的鉴别；所述含量测定包括对苏菲咳糖浆中氯化铵的含量测定；所述检测方法包括以下：（1）氯化铵的鉴别取本品1～3ml，加水5～15ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1.5～2.5ml，即生成白色的凝乳状沉淀，再加氨试液，沉淀即溶解；和/或取本品5～15ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；（2）桑白皮的鉴别取本品20～40ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇30～70ml，超声处理15～25分钟，离心，取上清液蒸干，加饱和碳酸钠溶液15～25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至1～2，静置20～40分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2～3次，每次5～15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材0.5～1.5g粉碎成粗粉，加饱和碳酸钠溶液15～25ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚：醋酸乙酯=10～14∶6～8为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（3）桔梗的鉴别取本品30～50ml，加水稀释至80～120ml，离心，取上清液，通过D101大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70%乙醇80～120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加7%硫酸乙醇：水=0.8～1.2∶2.5～3.5混合液17～23ml，加热回流2～3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2～4次，每次10～30ml，合并三氯甲烷液，加氨试液20～50ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材0.5～1.5g粉碎成粗粉，加7%硫酸乙醇：水=0.8～1.2∶2.5～3.5混合液17～23ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙醚=4.5～5.5∶3.5～4.5为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（4）甘草的鉴别取本品8～12ml，加水稀释至25～35ml，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用60%乙醇40～80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水8～12ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2～4次，每次5～15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5～1.5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.8～1.2g，加乙醇15～25ml，加热回流25～35分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水7～13ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2～4次，每次5～15ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤2～4次，每次5～15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5～1.5ml使溶解，取上清液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正丁醇：冰醋酸：水=8～10：1.7～2.3：10～12上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； （5）薄荷脑的鉴别取本品15～25ml，加60～90℃石油醚30～50ml振摇提取1～2次，取提取液，挥散至1～2ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加60～90℃石油醚制成每1ml含薄荷脑2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯=22～28∶3.5～4.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液：乙醇=0.8～1.2∶3.5～4.5的混合溶液，在105℃烘5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（6）氯化铵的含量测定取本品15～25ml，置100ml量瓶中，加水50～90ml与活性炭1.5～2.5g,放置10～30分钟，时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加铬酸钾指示液0.5ml,用0.1mol/L硝酸银液滴定, 以0.1mol/L硝酸银滴定液每1ml中和3.545mg氯化铵为标准，即可计算出本品中氯化铵的含量；本品含氯化物以总氯量计算应为1.27～1.60％(g/ml)。 |
