原位还原法制备高合金化碳载PdFe纳米催化剂的方法

摘要

一种原位还原法制备高合金化碳载PdFe纳米催化剂的方法，在碳载体悬浮液中加入可溶性PdII盐，在30~100℃加入Fe(CN)63-或Fe(CN)64-溶液，控制PdII盐与Fe(CN)63-摩尔比为1.5:1或PdII盐与Fe(CN)64-摩尔比为2:1，充分搅拌混合物溶液，得到组分A碳载铁氰化钯或亚铁氰化钯纳米粒子，组分A中加入还原剂，充分搅拌，纳米粒子原位还原后得组分B，组分B经水洗、干燥后即得高合金化碳载PdFe纳米催化剂。本发明的催化剂对氧还原的电催化性能明显提高，表现出优异的电催化活性和稳定性。本发明的制备方法简单、经济，适合工业化大规模生产。

主权项

一种原位还原法制备高合金化碳载PdFe纳米催化剂的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：1）合成催化剂多核分子前驱体：在水中加入一定量的碳载体和一定比例pH值为1.0 ~ 6.0的可溶性PdII盐，Pd金属加入的量占碳载体质量的1～80%，机械搅拌或超声振荡上述混合物，在30 ~ 100℃下加入pH值为1.0 ~ 6.0的Fe(CN)63‑ 或Fe(CN)64‑溶液，控制PdII盐与Fe(CN)63‑摩尔比为1.5:1或PdII盐与Fe(CN)64‑摩尔比为2:1，机械搅拌2～72小时得组分A —— 碳载铁氰化钯或亚铁氰化钯纳米粒子的悬浊液；2）沉淀原位还原：步骤1）得到的组分A在0 ~ 80℃条件下缓缓加入等量或过量还原剂，机械搅拌或超声振荡0.5 ~ 8小时，使组分A中的碳载铁氰化钯或亚铁氰化钯纳米粒子与还原剂发生充分反应，还原出的金属PdFe纳米粒子原位固定于碳载体上，得组分B；3）后处理：将步骤2）得到的组分B水洗多次，并用硝酸银溶液检验，直至洗出液中无氯离子，然后在真空或惰性气体气氛下20～50 ℃干燥，即制得碳载体负载的高合金化PdFe/C催化剂。