发明名称 |
一种硫酸依替米星中间体3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla的新的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种合成硫酸依替米星中间体3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla的制备方法,具有以下步骤:在一定温度下,将庆大霉素Cla和醋酸锌在甲醇溶剂中反应生成络合物,将反应液冷却后加入三乙胺,滴加乙酸酐的四氢呋喃溶液进行酰化反应,液相跟踪,反应结束后加入草酸钠溶液,过滤草酸锌沉淀,滤液上离子交换树脂,先用纯水洗,再用一定浓度的酸洗,酸洗出的液体调pH=9后,浓缩,加乙醇析出固体,过滤,滤液进行冻干,得3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla。 |
申请公布号 |
CN102746349A |
申请公布日期 |
2012.10.24 |
申请号 |
CN201210216679.9 |
申请日期 |
2012.06.27 |
申请人 |
常州方圆制药有限公司;常州大学 |
发明人 |
姜艳;封成军;周长清;李兴刚;谢立成 |
分类号 |
C07H15/236(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07H15/236(2006.01)I |
代理机构 |
常州市维益专利事务所 32211 |
代理人 |
何学成 |
主权项 |
一种硫酸依替米星中间体3,2’,6’‑三‑N‑乙酰基庆大霉素Cla的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:a、在温度为30℃~60℃的搅拌条件下,将庆大霉素Cla和醋酸锌在甲醇溶剂中反应生成Cla‑Zn络合物;b、将上述反应体系降温至0℃~10℃,加入三乙胺,滴加乙酸酐的四氢呋喃溶液进行反应,反应结束后加入草酸钠溶液,过滤草酸锌沉淀得滤液;C、将滤液上离子交换树脂,设定水流速为40L/小时,进行水洗,再用pH=0.24盐酸溶液解析,流速为40L~60L//小时,解析液调pH=9后,浓缩,加乙醇析出固体,过滤,滤液进行冻干,得3,2’,6’‑三‑N‑乙酰基庆大霉素Cla。 |
地址 |
213022 江苏省常州市新北区河海路108号 |