一种1,6-己二醛的制备方法

摘要

本发明属精细化学品合成领域，公开了一种制备1,6-己二醛的方法。该方法以环己烯为原料，臭氧为氧化剂，以有机溶剂、冰乙酸做混合溶剂，控制反应温度在-20℃~10℃进行臭氧化反应得到臭氧化反应液，臭氧化物不分离直接进行还原反应；采用锌粉对其还原分解，氮气保护下室温反应0.5~1.5h，制备1,6-己二醛。与目前方法相比，本发明使用臭氧做氧化剂，氧化能力强、选择性高，对环境污染小，臭氧化反应温度要求不苛刻，节能降耗。反应后，产品分离简便，水相经浓缩结晶回收乙酸锌，降低生产成本，有利于工业化生产。

主权项

一种1,6‑己二醛的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：(1) 将环己烯、有机溶剂、冰乙酸加入反应容器中，控制反应温度在‑20℃~10℃，通入O3/O2进行臭氧化反应，尾气先通过碘化钾溶液吸收未反应完全的臭氧，再通过冰乙酸回收挥发的少量环己烯和有机溶剂；氧化结束后通N2排除多余的臭氧，得到臭氧化反应液；所述臭氧和氧气混合气体中臭氧的质量百分含量为3%~10%；所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯乙烷、环己酮或乙酸乙酯；(2) 对臭氧化反应液直接进行还原分解：将其滴加至含有锌粉的水溶液中；氮气保护下室温搅拌反应，过滤出未反应完全的锌粉，静置分层，分离出油相，旋蒸除去溶剂得到1,6‑己二醛粗品，减压蒸馏得到1,6‑己二醛产品；水相经浓缩、结晶，精制得无水乙酸锌副产品，浓缩水液用于臭氧化物还原分解，循环使用。