发明名称 一种LiGa<sub>3</sub>Te<sub>5</sub>单晶体及其制备方法和应用
摘要 本发明提供一种LiGa3Te5单晶体,该晶体是非中心对称结构,属于三方晶系,空间群为R32,晶胞参数为:α=β=90°,γ=120°,Z=12,单胞体积为其体块直径为3mm~15mm、长度为20mm~40mm。该LiGa3Te5单晶体的制备方法是首先制备LiGa3Te5多晶原料,再利用坩埚下降法进行LiGa3Te5单晶体的生长。本发明制备的LiGa3Te5单晶体可供晶体物理性能测试与器件研究,并具有足够尺寸体块;具有较宽的红外透过范围,能够通过非线性频率变换技术实现中远红外激光输出,因而可应用于制作红外非线性光学器件;同时可用于制作压电器件。
申请公布号 CN101962810B 申请公布日期 2012.10.17
申请号 CN201010292892.9 申请日期 2010.09.27
申请人 山东大学 发明人 陶绪堂;王善朋;刘贯东;蒋民华
分类号 C30B29/46(2006.01)I;C30B11/00(2006.01)I;H01S3/108(2006.01)I 主分类号 C30B29/46(2006.01)I
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人 于冠军
主权项 1.一种LiGa<sub>3</sub>Te<sub>5</sub>单晶体的生长方法,该晶体是非中心对称结构,属于三方晶系,空间群为R32,晶胞参数为:<img file="FSB00000782684200011.GIF" wi="441" he="51" /><img file="FSB00000782684200012.GIF" wi="362" he="51" />α=β=90°,γ=120°,Z=12,单胞体积为<img file="FSB00000782684200013.GIF" wi="300" he="50" />其体块直径为3mm~15mm、长度为20mm~40mm,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备LiGa<sub>3</sub>Te<sub>5</sub>多晶原料:得到化学计量比Li∶Ga∶Te=1∶3∶5的LiGa<sub>3</sub>Te<sub>5</sub>多晶原料,具体步骤如下:①将石英坩埚清洗、烘干备用,同时将所需原料及石墨坩埚进行烘干除水备用;②按化学剂量比2∶3称取金属单质Ga和硫族元素单质Te装入同一支清洗烘干后的石英坩埚中,抽真空至5×10<sup>-3</sup>Pa,密封;③将装有金属单质Ga和硫族元素Te单质原料的石英坩埚放入加热设备内,在高于两种原料生成的中间二元相的熔点30℃~50℃的温度下反应10小时~20小时,然后自然降至室温,即生成中间二元相Ga<sub>2</sub>Te<sub>3</sub>;④将合成的中间二元相Ga<sub>2</sub>Te<sub>3</sub>多晶料块研磨成粉末,按照化学计量比称取硫族化合物多晶原料所需的其它组份Li和得到的中间二元相粉末装入烘干的石墨坩埚,密封;然后封入高压釜中,抽真空至5×10<sup>-3</sup>Pa,密封;⑤将高压釜装入加热设备加热,控制反应温度高于需要制备的最终硫族化合物多晶原料的熔点30℃~50℃,反应30小时~48小时后自然降至室温;⑥降温后开启高压釜,切开石墨坩埚即获得LiGa<sub>3</sub>Te<sub>5</sub>多晶原料;(2)利用坩埚下降法进行LiGa<sub>3</sub>Te<sub>5</sub>单晶体的生长:首先对石英管和坩埚进行严格的清洗,将合成的LiGa<sub>3</sub>Te<sub>5</sub>多晶原料装入坩埚并封入石英管,加热至200℃~300℃下抽真空,当石英管内的真空度达到10<sup>-3</sup>~10<sup>-4</sup>Pa时,用氢氧焰封结石英管;然后,将装料封结的石英管放入布里奇曼生长炉内,最初坩埚全部位于炉膛上部高温区,炉膛升温至高于多晶料熔点30℃~50℃,多晶粉末充分熔化并过热后,使坩埚以0.1mm/小时~2mm/小时的速率下降,经过温度梯度5℃/cm~30℃/cm的梯度区而进行晶体生长,当坩埚内的熔体全部通过中部梯度区的固-液界面,晶体生长结束;晶体生长结束后,将坩埚下降至下部低温区进行晶体退火处理3天~5天,然后以10℃/小时~30℃/小时的速率降至室温后,即得到直径为3mm~15mm、长度为20mm~40mm的LiGa<sub>3</sub>Te<sub>5</sub>单晶体。
地址 250100 山东省济南市历城区山大南路27号
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