一种采用反相高效液相色谱测定黄酒中草酸含量的方法

摘要

本发明涉及一种采用反相高效液相色谱测定黄酒中草酸含量的方法，步骤如下：利用衍生剂邻苯二胺在强酸（pH 0.5～1.5）、高温（100～120℃）条件下对黄酒中的草酸进行衍生处理，进样前调pH值、离心、过滤取滤液，草酸标准样品的配制和处理，采用反相高效液相色谱系统分别对待测黄酒样品和草酸标准样品进行色谱分析和数据处理，分别得到所述待测黄酒样品滤液和草酸标准样品滤液的液相色谱图以及所述两种滤液中草酸衍生物峰面积值，最后经公式计算得到待测黄酒样品中的草酸含量。本发明检测灵敏度高、对草酸分辨率高、重复性好、回收率高，能对黄酒中的草酸准确地定性和定量。

主权项

1.一种采用反相高效液相色谱测定黄酒中草酸含量的方法，其特征在于步骤如下：（1）衍生处理：将待测黄酒样品调节pH值至0.5～1.5，加入其体积的20～40％的邻苯二胺溶液，混匀后对所得溶液进行称重，并于100～120℃加热4～8h，冷却至室温后，加入双蒸水至溶液重量与加热前一致，所述邻苯二胺溶液的质量浓度为8～12g/L；（2）进样前处理：用NaOH调节上述溶液pH值至5.0～6.0，离心后收集上清液并用滤膜过滤，取滤液；（3）草酸标准样品的配制和处理：配制草酸标准样品，并按照步骤（1）～（2）所述方法对其进行处理；（4）色谱分析和数据处理：进样，采用反相高效液相色谱系统对步骤（2）所得待测黄酒样品滤液和步骤（3）所得草酸标准样品滤液进行色谱分析和数据处理，分别得到所述待测黄酒样品滤液和草酸标准样品滤液的液相色谱图以及所述两种滤液中草酸衍生物峰面积值，最后经公式计算得到待测黄酒样品中的草酸含量，所述公式如下：其中，C_样为待测黄酒样品中草酸质量浓度，单位：mg/L；C_标为草酸标准样品中草酸质量浓度，单位：mg/L；A_样为待测黄酒样品中草酸衍生物峰面积值；A_标为草酸标准样品中草酸衍生物峰面积值。