发明名称 一种从橡胶废水中提取白坚木皮醇的方法
摘要 本发明公开了一种从橡胶废水中提取白坚木皮醇的方法,属于天然产物提取分离领域。所述方法步骤为:a.橡胶废水浓缩:取橡胶废水,加入醋酸,经过滤、杀菌、过滤得到乳清废水浓缩液;b.硅胶柱色谱纯化:(1)取所述乳清废水浓缩液稀释后,加入第一硅胶,搅拌均匀,蒸干溶剂,得到拌样硅胶;(2)取第二硅胶作为固定相,用氯仿作溶剂湿法装柱;(3)将拌样硅胶加入装好的层析柱顶端,用氯仿淋洗,再加入流动相洗脱;(4)分段定量收集馏分,用薄层色谱检测;(5)合并馏分,经浓缩得到白坚木皮醇晶体。所述方法得到的产物纯度高、操作简便易行、成本低、易于工业化生产。
申请公布号 CN102731270A 申请公布日期 2012.10.17
申请号 CN201210226862.7 申请日期 2012.06.29
申请人 北京理工大学 发明人 孟子晖;陈婧;薛敏;吕雉
分类号 C07C43/196(2006.01)I;C07C41/34(2006.01)I;C07C41/36(2006.01)I 主分类号 C07C43/196(2006.01)I
代理机构 北京理工大学专利中心 11120 代理人 杨志兵;付雷杰
主权项 一种从橡胶废水中提取白坚木皮醇的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:a.橡胶废水浓缩取橡胶废水,加入大于其体积1倍量的醋酸,待凝固后过滤取出清液即乳清废水,将乳清废水加热至80~100℃保持0.5~1h,过滤除去热凝固物,得到乳清废水浓缩液;b.硅胶柱色谱纯化(1)取步骤a得到的乳清废水浓缩液用甲醇稀释20~50倍,加入乳清废水浓缩液体积2~4倍量的第一硅胶,搅拌均匀,蒸干溶剂,得到拌样硅胶;(2)取第二硅胶作为固定相,用氯仿作溶剂湿法装柱;(3)将拌样硅胶加入装好的层析柱顶端,先使用氯仿淋洗,再加入流动相等度或梯度洗脱;(4)分段定量收集馏分,用薄层色谱检测;(5)合并与标准品Rf值相同的馏分,浓缩析出的晶体,即为白坚木皮醇晶体;其中,步骤(3)所述流动相为甲醇、氯仿和冰醋酸的混合溶液,其中,甲醇和氯仿的体积比为1:3~1:10,加入冰醋酸的量为甲醇和氯仿体积总和的5%。
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