主权项 |
一种聚苯胺/n‑型单晶硅复合电极材料的制备方法,具体制备步骤如下:A、先对n‑型单晶硅片的表面进行清洁,然后将其依次浸入到5%的氟化氢和40%的氟化铵溶液,再用去离子水冲洗,真空干燥,氮气氛围下保存,得到表面氢化的单晶硅片;B、将经过表面氢化处理的硅片浸入液溴浓度为3‑6g·L‑1的四氯化碳溶液中10‑15分钟,取出后用四氯化碳冲洗干净并在真空中干燥,氮气氛围下保存,得到表面溴化的单晶硅片;以甲苯为溶剂制备对溴苯胺相应的格式试剂——MgBr‑C6H5,其浓度为5.5‑6.2mol·L‑1,在氮气保护下将此格式试剂与表面溴化的单晶硅片混合,加热回流10‑15分钟后取出硅片,用丙酮和二氯甲烷清洗多次,真空干燥,氮气氛围下保存,得到表面经过苯胺修饰的单晶硅片。C、配制苯胺与盐酸的混合溶液,其中苯胺浓度为0.20‑0.22mol·L‑1,盐酸浓度为1.0‑1.1mol·L‑1,将表面经过苯胺修饰的单晶硅片浸入体积为10‑15mL的该混合溶液中,逐滴加入0.20‑0.22mol·L‑1的过二硫酸铵水溶液10‑15mL并剧烈搅拌,在0~5℃下反应4‑5小时,然后取出硅片并用0.50‑0.55mol·L‑1盐酸溶液冲洗;将上述硅片浸入0.10‑0.12mol·L‑1氢氧化钠溶液中2‑2.5小时,取出后用大量去离子水冲洗;随后将上述硅片浸入N‑甲基吡咯烷酮中48‑50小时,用大量乙醇和去离子水冲洗并在真空下干燥;将干燥后的硅片浸入1.0‑1.2mol·L‑1盐酸溶液中10‑12小时,然后取出并用去离子水冲洗多次,真空干燥,氮气氛围下保存,即得到表面经过聚苯胺修饰的单晶硅片;D、将表面经过聚苯胺修饰的单晶硅片浸入10‑20mL液溴中静置10‑14天,然后将硅片取出,用四氯化碳冲洗干净;然后浸入25‑30mL饱和的亚硫酸氢钠溶液中加热回流10‑12小时,即得到聚苯胺/n‑型单晶硅复合材料。 |