发明名称 |
生产聚酯的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种生产聚酯的方法,主要解决以往技术中存在的液态钛系聚酯催化剂储存稳定性不好、光照下易变色,制得的聚酯热稳定性不佳、色相差的问题。本发明通过采用以二元羧酸和二元醇为原料,在钛系聚酯催化剂存在下,于反应温度为230~280℃,反应压力为常压~0.5MPa条件下进行酯化反应,得到预聚物,然后在反应温度为250~320℃,反应压力为小于150Pa的真空条件下进行缩聚反应得聚酯产物的技术方案较好地解决了该问题,可用于聚酯的工业生产中。 |
申请公布号 |
CN101942076B |
申请公布日期 |
2012.10.10 |
申请号 |
CN200910171714.8 |
申请日期 |
2009.08.26 |
申请人 |
中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
发明人 |
周文乐;熊金根;张惠明;张俊 |
分类号 |
C08G63/16(2006.01)I;C08G63/85(2006.01)I;C08G63/183(2006.01)I;C08G63/83(2006.01)I |
主分类号 |
C08G63/16(2006.01)I |
代理机构 |
上海东方易知识产权事务所 31121 |
代理人 |
沈原 |
主权项 |
一种生产聚酯的方法,在装有搅拌器、冷凝器和温度计的反应器中加入乙二醇12.4克,往反应器中缓慢滴入钛酸四异丙酯28.4克,析出白色沉淀物,在70℃下反应2小时,将产物离心分离,并用蒸馏水洗涤残留物3次,将产品在70℃下真空干燥;得到白色粉末状物质;将干燥后的白色粉末状物质置于带有搅拌器、冷凝器和温度计的反应器中,加入乙二醇50克,32克25%的氢氧化钠水溶液、四水醋酸镁21.4克、一水柠檬酸21克、磷酸三甲酯14克,在150℃反应温度下反应2小时,得到近无色均相液体,为催化剂A;将500克对苯二甲酸和316克乙二醇及催化剂A,其中催化剂A中基于生成的聚酯的量,钛原子的重量为5ppm,混和配成浆料,加入到聚合釜中,进行酯化反应,酯化温度为230~255℃,压力为0.25MPa,通过精馏装置排出反应生成的水;酯化结束后降至常压,抽真空减压至体系压力低于130Pa,同时反应温度逐渐升至280℃,当体系反应至达到150min后停止反应,之后将反应产物从聚合釜底部以条形连续挤出,冷却、切粒,供性能测试;测试结果为:聚合时间为150min,特性粘度为0.670dL/g,L=88.6,a=‑1.41,b=4.30;其中,聚酯的特性粘度和色相等通过以下方法测试:1)特性粘度:苯酚一四氯乙烷混和液作溶剂,25℃的温度下用乌氏粘度计测定;2)色相:粒料样在135℃处理1小时后用BYK Gardner公司的color‑view自动色差计测定其Hunter L值表示亮度,a值表示红‑绿的色相,b值表示黄‑蓝的色相。 |
地址 |
100029 北京市朝阳区惠新东街甲6号 |