一种合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法

摘要

本发明提供了一种合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法，在-15～-5℃的温度范围内，在氯化用反应釜中加入饱和盐酸溶液，搅拌情况下加入铜盐作催化剂，然后边通入氯化氢气体边滴加3-甲基-1-戊炔-3-醇，反应生成3-氯-3-甲基-1-戊炔。之后在胺化用反应釜中加入质量浓度为44％-48％的氨水，启动搅拌，通氨并开始滴加占总投入质量5％～10％的3-氯-3-甲基-1-戊炔，然后同时滴加3-氯-3-甲基-1-戊炔和氢氧化钠溶液，得游离的3-甲基-3-胺基-1-戊炔。反应完后分离反应产物即得高纯度的3-甲基-3-胺基-1-戊炔。

主权项

一种合成3‑甲基‑3‑胺基‑1‑戊炔的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、在‑15～‑5℃的温度范围内，在氯化用反应釜中加入饱和盐酸溶液，搅拌情况下加入铜盐作催化剂，所述铜盐为氯化亚铜；然后边通入氯化氢气体边滴加3‑甲基‑1‑戊炔‑3‑醇，反应生成3‑氯‑3‑甲基‑1‑戊炔；其中催化剂的质量以3‑甲基‑1‑戊炔‑3‑醇计为1.16‑1.39％；(2)、在‑15～‑5℃的温度范围内，在胺化用反应釜中加入质量浓度为44‑48％的氨水，启动搅拌，通氨气并开始滴加占总投入质量5％～10％的3‑氯‑3‑甲基‑1‑戊炔，然后同时滴加3‑氯‑3‑甲基‑1‑戊炔和质量浓度为40％～50％的氢氧化钠溶液，反应得到游离的3‑甲基‑3‑胺基‑1‑戊炔，其中油相即为3‑甲基‑3‑胺基‑1‑戊炔粗品；(3)、对上述3‑甲基‑3‑胺基‑1‑戊炔粗品进行精馏即得高纯度的3‑甲基‑3‑胺基‑1‑戊炔。