碘代西罗莫司晶体的制备方法

摘要

本发明提供了一种碘代西罗莫司晶体的制备方法，包括采用西罗莫司和碘化物合成碘代西罗莫司粗品，接着依次用丙酮、醚类溶剂对碘代西罗莫司粗品进行溶解，然后再进行吸附、结晶等工序处理，即可得到纯度较高的碘代西罗莫司晶体。本发明操作简单，可进行工业化生产；本发明首次将碘代西罗莫司以晶体形式提纯出来，且得到的碘代西罗莫司晶体的纯度很高。

主权项

一种碘代西罗莫司晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将西罗莫司和碘化物进行合成反应，得到碘代西罗莫司粗品；步骤二：将碘代西罗莫司粗品溶解于丙酮中，得到第一混合液；所述丙酮的用量为：每1g碘代西罗莫司粗品，丙酮的用量比10mL；步骤三：将经过步骤二处理所得的混合液在20℃～40℃下减压浓缩蒸干，再加入醚类溶剂溶解，得到第二混合液；所述醚类溶剂的用量为：每1g碘代西罗莫司粗品，醚类溶剂的用量为20mL；步骤四：加吸附剂至第二混合液中，搅拌5‑15分钟，然后在室温下抽滤以获得滤液；所述吸附剂与碘代西罗莫司粗品的质量比为5×10‑3～5×10‑2∶1；步骤五：将经过步骤四处理所得的滤液在5℃～30℃下搅拌直至晶体完全析出，然后过滤、洗涤晶体，最后将晶体于20℃～40℃下干燥，得到产品；步骤六：采用高效液相色谱将步骤五获得的产品进行检测。