发明名称 |
利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A<sub>1</sub>对照品的工艺方法 |
摘要 |
一种利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A1对照品的工艺方法,其特征是它由如下步骤组成:(1)将鲜海参加工废液减压浓缩醇沉,吸取上清液;(2)将所得上清液通过大孔吸附树脂柱,吸附饱和后冲洗并收集洗脱液,将洗脱液减压浓缩得浸膏;(3)将所得浸膏拌硅胶粉,利用由甲醇,二氯甲烷,乙酸乙酯,水组成的溶液体系进行硅胶柱层析;再利用甲醇∶二氯甲烷∶乙酸乙酯∶水=2∶2∶4∶1为展开体系,取下层进行TLC层析,收集硅胶柱层析迁移率为0.2-0.3的组分,将该组分减压浓缩,真空干燥得白色粉末。(4)将白色粉末利用乙腈水溶液溶解,利用HPLC,203nm紫外光吸收,乙腈水溶液为流动相进行纯化,收集主峰,真空干燥得海参皂苷Holotoxin A1对照品。本发明主要用于制备海参皂苷Holotoxin A1。 |
申请公布号 |
CN102060905B |
申请公布日期 |
2012.10.10 |
申请号 |
CN201010541297.4 |
申请日期 |
2010.11.12 |
申请人 |
山东省科学院生物研究所 |
发明人 |
袁文鹏;刘昌衡;刘新;张永刚;夏雪奎;王小军;孟秀梅;张绵松;贾爱荣 |
分类号 |
C07J71/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07J71/00(2006.01)I |
代理机构 |
济南舜源专利事务所有限公司 37205 |
代理人 |
曲志波 |
主权项 |
一种利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A1对照品的工艺方法,其特征是它由如下步骤组成:(1)将鲜海参加工废液减压浓缩后加入乙醇,静置,待固液分层后,吸取上清液;(2)将所得上清液通过大孔吸附树脂柱,吸附饱和后,分别利用水,20%乙醇溶液冲洗;然后再利用70%乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱并收集洗脱液,将洗脱液减压浓缩得浸膏;(3)将所得浸膏拌样硅胶粉,利用由甲醇,二氯甲烷,乙酸乙酯,水组成的溶液体系进行硅胶柱层析;再利用甲醇∶二氯甲烷∶乙酸乙酯∶水=2∶2∶4∶1为展开体系,取下层进行TLC层析,收集硅胶柱层析迁移率为0.2‑0.3的组分,将该组分减压浓缩,真空干燥得白色粉末;(4)将白色粉末利用乙腈水溶液溶解,利用HPLC,203nm紫外光吸收,乙腈水溶液为流动相进行纯化,收集主峰,真空干燥得海参皂苷Holotoxin A1对照品。 |
地址 |
250014 山东省济南市历下区科院路19号 |