发明名称 一种制备淫羊藿苷的工艺
摘要 一种制备淫羊藿苷的工艺,包括以下步骤:(1)提取:将淫羊藿原料粉碎,用水加热提取;(2)分离:待提取液冷却至室温后,过滤,将滤液通过装有大孔树脂的层析柱,过柱完毕后,先往层析柱中通入去离子水,冲洗柱层,再往层析柱中通入洗脱剂,收集洗脱液,将洗脱液减压浓缩至稠浸膏中无洗脱剂;(3)精制:往稠浸膏中加入硅胶,搅拌均匀,干燥;将烘干物装入层析柱中,压紧,用乙酸乙酯与甲醇的混合物进行洗脱,用硅胶薄层预制板TLC检识洗脱流出液,与淫羊藿苷标准品对照,分段收集,将含有淫羊藿苷的洗脱液合并,集中浓缩,冷却析晶,过滤,烘干即成。本发明工艺简单,对设备要求低,产品收率高,适宜工业化生产。
申请公布号 CN102718819A 申请公布日期 2012.10.10
申请号 CN201210237057.4 申请日期 2012.07.10
申请人 刘志强 发明人 刘志强
分类号 C07H17/07(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H17/07(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀;舒欣
主权项 一种制备淫羊藿苷的工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)提取:将淫羊藿原料粉碎,用水加热提取3‑5次,每次提取所加入水的重量相当于淫羊藿原料重量的5‑15倍,提取时间为2‑3小时,提取温度为80℃~90℃,合并提取液;(2)分离:待步骤(1)合并的提取液冷却至室温后,过滤,将滤液通过装有大孔树脂的层析柱,滤液过柱完毕后,先往层析柱中通入去离子水,冲洗柱层,直至流出液无色,柱层冲洗完毕,再往层析柱中通入洗脱剂,收集洗脱液,直至流出液无色,将洗脱液减压浓缩至稠浸膏中无洗脱剂,得淫羊藿苷粗品;(3)精制:往稠浸膏中加入相当于浸膏重量1~2倍的硅胶,搅拌均匀,在55‑65℃干燥7‑9小时;将烘干物装入层析柱中,压紧,用乙酸乙酯与甲醇的混合物进行洗脱,用硅胶薄层预制板TLC检识洗脱流出液,与淫羊藿苷标准品对照,分段收集,将含有淫羊藿苷的洗脱液合并,浓缩至原洗脱液体积的5‑10%,冷却至室温,析晶7‑9小时,过滤,在55‑65℃干燥7‑9小时,得淫羊藿苷纯品。
地址 410016 湖南省长沙市人民东路299号世嘉国际华城6栋1单元302室