二维有序六方紧密堆积结构SiO₂膜的制备方法

摘要

二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，它涉及一种SiO2膜的制备方法。本发明为了解决现有制备具有六方紧密堆积结构的SiO2胶体晶体的方法可重复性低，膜层不可控，成本高，面积小的技术问题。本方法如下：一、制备SiO2颗粒分散液；二、玻璃基片的清洗；三、氨基化处理载玻片；四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2；五、铺展液的配制：六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入系统中，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，将SiO2膜干燥，烧结，即得。本发明制备的二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜，具有面积大，有序度高，粒子粒径小的优点，并且膜层高度可控，重复性高，价格低廉。

主权项

二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法按照以下步骤进行：一、在锥形瓶中将2.0918～8.3281g正硅酸乙酯与50mL无水乙醇混合，得混合液a，将3.0843～12.0001g去离子水、3.9～15.4mL浓度为13mol/L的浓氨水与40mL无水乙醇混合，得混合液b，在20℃磁力搅拌下将混合液a和混合液b混合，搅拌20h，得到粒径为140～550nmSiO2颗粒分散液；二、玻璃基片的清洗：将载玻片浸入到丙酮中超声清洗30min，然后浸入到乙醇中超声清洗30min，在超纯水中超声清洗30min，在氨水与双氧水的混合液中超声处理30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将载玻片放到浓硫酸与双氧水的混合液中，煮沸30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将经过处理的载玻片保存在超纯水中；步骤二中所述的氨水与双氧水的混合液由氨水与双氧水按照1∶1的体积比组成；步骤二中所述的浓硫酸与双氧水的混合液由浓硫酸与双氧水按照6∶4的体积比组成；三、氨基化处理：将20μl的超纯水分散到无水甲苯中，配制成甲苯饱和溶液，然后向甲苯饱和溶液中加入0.2ml的氨丙基三乙氧基硅烷，混合均匀，得到氨基化溶液，将经过步骤二处理的载玻片吹干后放入氨基化溶液中反应1h，然后分别在甲苯、丙酮及乙醇中超声清洗20min，用超纯水冲洗，最后在超纯水中超声20min，得到氨基化处理的载玻片，然后将氨基化处理的载玻片保存在超纯水中；四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2：将0.12g SiO2颗粒分散液加到5ml的异丙醇中，超声分散6h，得到混合液，将3mg十六烷基三甲基溴化铵加到混合液中，并超声分散3小时，得到改性分散液，在6000rpm的条件下离心分离改性分散液20min，然后将沉淀物用乙醇分散，并且在6000rpm的条件下离心分离3次，最后将经过3次离心后的沉淀物在50℃下烘干，即得改性纳米SiO2；五、铺展液的配制：将硬脂酸和改性纳米SiO2加入到氯仿甲醇混合溶液中，采用40KHz超声波震荡3h，得到铺展液，铺展液中硬脂酸浓度为0.10～1.0mg/mL，铺展液中改性纳米SiO2浓度为20mg/ml；步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为3～5∶1；六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入KSV‑Minitrough型LB膜槽分析仪中，在滑障速度为4～8mm/min、静止时间为10～45min、铺展量为20～120μL、转移膜压为25～45mN/m、 提拉速度为0.5～5mm/min的条件下，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，将SiO2膜在370℃烧结30～50min，然后在500℃烧结30～50min；七、重复步骤六n次，n为正整数，即得二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜。