发明名称 一种肉桂酸甲酯的催化合成方法
摘要 一种制备肉桂酸甲酯的方法,即在负载型催化剂作用下,肉桂酸和甲醇进行液固相催化酯化反应。并通过控制反应工艺条件和提纯工艺条件,采用不同温度的去离子水对产品进行纯化,在较低成本下获得了高收率高纯度的肉桂酸甲酯。
申请公布号 CN102701973A 申请公布日期 2012.10.03
申请号 CN201210140130.6 申请日期 2012.05.08
申请人 华东理工大学 发明人 曾作祥;崔丽;薛为岚;高石秀;袁明轩
分类号 C07C69/618(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/618(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种肉桂酸甲酯的催化合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)肉桂酸和甲醇在负载型催化剂作用下,进行液固相催化酯化反应,反应温度为70‑80℃,反应时间3‑7h;(2)将步骤(1)的产物进行减压蒸馏,蒸出反应生成的水和未反应的甲醇至无液体馏出;(3)将步骤(2)的产物趁热过滤,除去负载型催化剂,保留滤液,并维持其温度为40‑50℃;(4)向步骤(3)的滤液中加入适量的碱液至其PH值为8‑9,维持该溶液的温度为40‑50℃,静置分层,除去水相,保留油相为产物;(5)用与骤(4)产物等体积的40‑50℃的去离子水洗涤该产物,静置分层,除去水相,重复该步骤至溶液的PH值为7‑7.5;(6)向步骤(5)的产物中加入5‑15℃去离子水,析出淡黄色固体,过滤,即得目标产物;所述负载型催化剂的载体选自SiO2、TiO2、活性炭、5A分子筛、γ‑Al2O3中的一种,催化剂的活性组分选自磷钨酸、磷钼酸、硫酸氢钠、SnCl4中的一种,所述负载型催化剂与肉桂酸的质量比为0.05‑1∶100,所述催化剂活性组分与载体的质量比为5‑10∶100。
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