一种吡啶硫酮锌的合成方法

摘要

本发明涉及一种吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、2-氯吡啶氧化：向容器中加入2-氯吡啶和催化剂，滴加过氧化氢；（2）、将步骤（1）中所得溶液进行过滤，抽干滤饼，洗涤滤饼，再次抽干滤饼，此时所得滤饼即为步骤（1）中所用催化剂，滤液即为2-氯吡啶氮氧化物溶液；（3）、制备吡啶硫酮锌。本发明所提供的合成方法，使得2-氯吡啶的氧化收率从80%提高到98%，总收率从75%提高到93%，产品质量有原来的95-96%提高到98%以上，而且催化剂经回收后可循环反复利用，使得原料消耗下降，生产成本降低，同时工艺操作简单，废水量和COD明显下降。

主权项

一种吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、2‑氯吡啶氧化：向容器中加入2‑氯吡啶和催化剂，所述2‑氯吡啶和催化剂的质量比为1：0.05~0.5，搅拌，升温至40~90℃，滴加过氧化氢，在该温度条件下反应3~10小时，降至常温，其中，所述催化剂组成如下：AaBbCcOx其中，A为Li、Ni、Ti中的一种或几种组合；B为Mn、V、Sn、Bi中的一种或几种组合；C为W、Ge、Ag中的一种或几种组合；0.1≤a≤0.8；0.3≤b≤12；0.15≤c≤11.5；x为A、B、C中金属元素所需要氧原子数；（2）、将步骤（1）中所得溶液进行过滤，抽干滤饼，洗涤滤饼，再次抽干滤饼，此时所得滤饼即为步骤（1）中所用催化剂，滤液即为2‑氯吡啶氮氧化物溶液；（3）、调节步骤（2）中得到的2‑氯吡啶氮氧化物溶液pH值到9~10，升温至60~90℃，加入NaHS溶液，加完后保温50~80min，然后降温，调节pH值到6~7，脱色，加入ZnSO4溶液，得到吡啶硫酮锌溶液，过滤、水洗、烘干后得到所述吡啶硫酮锌。