一种依次包覆纳米粉末核体合成L1₀-FePt的化学方法

摘要

本发明涉及一种依次包覆纳米粉末核体合成L10-FePt的化学方法，在较低的温度下合成化学有序的FePt纳米颗粒，解决的技术问题是如何实现在水热还原中对生成的纳米颗粒进行Fe原子层与Pt原子层依次包覆，以提高Fe元素和Pt元素的有序度，从而实现在较低的温度下制备出L10-FePt纳米颗粒。本发明通过控制Fe元素和Pt元素在颗粒中的有序度，调制纳米颗粒的化学有序度，从而实现在较低的温度下合成出L10-FePt纳米颗粒。在较低的温度下制备出L10-FePt纳米颗粒可以实现L10-FePt纳米颗粒的大规模工业生产，从而可实现超高密度磁存储介质的商业化。

主权项

一种依次包覆纳米粉末核体合成L10‑FePt的化学方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB与去离子水进行混合，配成水溶液，加热到70～90℃，持续搅拌并通入氩气直至反应结束；所述十六烷基三甲基溴化铵的摩尔量等于制备出的样品中所需Fe元素的摩尔量nFe与Pt元素的摩尔量nPt之和；十六烷基三甲基溴化铵的摩尔量与去离子水体积的比例为1∶25；所述去离子水体积的单位为升；步骤2：接着配制H2PtCl6·6H2O和FeCl2·4H2O的两种水溶液；其中H2PtCl6·6H2O水溶液中Pt离子的摩尔量等于制备出的样品所需Pt元素摩尔量nPt，去离子水的体积与Pt元素摩尔量npt摩尔的比值是25∶1；FeCl2·4H2O溶液中Fe离子的摩尔量等于制备出的样品所需Fe元素摩尔量nFe，去离子水的体积与Fe元素的摩尔量nFe比值是25∶1；H2PtCl6·6H2O与FeCl2·4H2O的总摩尔量nPt∶nFe比例为1∶0.95～1∶1.05；去离子水体积的单位为升；步骤3：将水合联氨加入到步骤1的容器，随后滴入体积为V1的H2PtCl6·6H2O水溶液，保持不断搅拌2小时；水合联氨的摩尔量为制备出的样品中所需Fe元素的摩尔量nFe与Pt元素的摩尔量nPt之和；反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气，加入酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出；重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干，得到黑色粉末；步骤4：将得到的黑色粉末、十六烷基三甲基溴化铵CTAB与体积为V1的FeCl2·4H2O溶液，配成水溶液；超声混合均匀后，通入保护气，加热至70～90℃；加入还原剂水合联氨，还原反应2小时；所述十六烷基三甲基溴化铵和水合联氨的摩尔量均等于制备出的样品中所需Fe元素的摩尔量nFe与Pt元素的摩尔量nPt之和；去离 子水的体积与CTAB的摩尔量的比值是25∶1；去离子水体积的单位为升；反应结束后，停止搅拌，停止通入氩气，加入酒精直至泡沫消失。将反应产物转移至烧杯中，加满去离子水，静置。等到黑色粉末完全沉淀后，将一永磁铁置于烧杯底部，将上清液倒出。重复这一清洗过程3次后，将黑色沉淀置于烘箱中，70℃烘干，得到黑色粉末；步骤5：重复步骤3和步骤4，其中加入的H2PtCl6·6H2O和FeCl2·4H2O溶液体积依次增加，第n次与第n+1次滴加的溶液的体积比为1∶1或者n∶n+2，滴加完毕为止；步骤6：反应结束后，提取、清洗沉淀物，将沉淀物在200～600度的温度下，在95％‑5％的氩氢混合气氛的管式炉中进行退火热处理，退火时间为6小时～10小时。