发明名称 一种以氧化锌负载氧化镁为催化剂催化合成姜黄素的方法
摘要 本发明涉及氧化锌负载氧化镁固体碱催化作用下姜黄素的一种绿色制备方法,具体步骤为:以氧化锌负载氧化镁固体碱为催化剂,硼酸酐用于保护乙酰丙酮的活性亚甲基,乙酰丙酮和4-羟基-3-甲氧基苯甲醛在非质子型极性溶剂中溶解发生缩合反应,加入疏水性有机溶剂滤出催化剂回收重复利用,加入稀盐酸使其水解,分液,洗涤,旋转蒸发除去溶剂,重结晶,干燥,得到所述的姜黄素。本发明的优点在于:所用氧化锌负载氧化镁固体碱催化反应后的缩合产物与固体碱自动分相,分离过程简便,产品纯度好,具有高转化率和高选择性,突出的特点缩合反应后氧化锌负载氧化镁固体碱经简单处理或不处理可重复使用,且对环境更友好。
申请公布号 CN102701934A 申请公布日期 2012.10.03
申请号 CN201210171458.4 申请日期 2012.05.30
申请人 江南大学 发明人 高海燕;高莉红;侯秀良;袁顺福;王海军;岳娟;蔡利;黄洁芳
分类号 C07C49/255(2006.01)I;C07C45/74(2006.01)I 主分类号 C07C49/255(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种采用氧化锌负载氧化镁固体碱催化合成姜黄素的方法,其特征在于:一、将硼酸酐溶于非质子型极性溶剂,该非质子型极性溶剂包括但不限于DMF、DMAC、HMP,然后加入乙酰丙酮反应,以硼酸三丁酯作为脱水剂;二、加入4‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醛和氧化锌负载氧化镁固体碱催化剂,继续反应。反应结束后,加入疏水性有机溶剂,该疏水性有机溶剂包括但不限于乙酸乙酯、环己烷、1,2‑二氯乙烷,然后热过滤,将氧化锌负载氧化镁固体碱催化剂回收利用;三、向滤液中加入过量0.4mol/l稀盐酸溶液完成反应。静置分层,水层用疏水性有机溶剂萃取三次,合并有机层,用水洗至中性,旋转蒸发除去溶剂,重结晶得到橙黄色晶体,干燥。
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