盘状液晶中间体2-羟基-3,6,7,10,11-五烷氧基苯并菲和直链烷基苯的合成方法

摘要

本发明公开的盘状液晶中间体2-羟基-3,6,7,10,11-五烷氧基苯并菲和直链烷基苯的合成方法，是在惰性气体保护下，将2,3,6,7,10,11-六烷氧基苯并菲与苯基金属试剂，按摩尔比1:10~20溶解于有机溶剂中，加热回流反应24~36小时，然后蒸出溶剂；将剩余物倒入冰水混合物中，用稀盐酸调节pH值小于2后，再依次萃取、洗涤、干燥、过滤、浓缩；浓缩后的剩余物用柱层析分离，醇类溶剂重结晶，真空干燥即可。本发明采用了苯基金属试剂作为选择性的脱烷基化试剂，不仅选择性的脱去一条烷烃链，得到了目标产物，还同时获得了直链烷基苯，反应过程无副产物，产率较高，分离纯化简单，且未反应的2,3,6,7,10,11-六烷氧基苯并菲可回收利用，适宜大规模生产。

主权项

盘状液晶中间体2‑羟基‑3,6,7,10,11‑五烷氧基苯并菲和直链烷基苯的合成方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：在惰性气体保护下，将2,3,6,7,10,11‑六烷氧基苯并菲与苯基金属试剂，按摩尔比1:10~20溶解于有机溶剂中，加热回流反应24~36小时，然后蒸出溶剂；将剩余物倒入冰水混合物中，用稀盐酸调节pH值小于2后，再依次用二氯甲烷萃取，饱和氯化钠溶液洗涤，硫酸镁干燥，过滤，浓缩；浓缩后的剩余物用柱层析分离，醇类溶剂重结晶，真空干燥即可。