无溶剂相转移催化制备2-羟乙基正辛基硫醚方法

摘要

本发明公开了一种无溶剂相转移催化制备2-羟乙基正辛基硫醚方法，属精细化学品合成技术领域。该方法以卤代正辛烷及巯基乙醇为主要原料，以碱或碱性盐的水溶液为水相，在无有机溶剂条件下，采用相转移催化技术，以季铵盐为相转移催化剂，常压下，30-70℃，反应4-10小时制备2-羟乙基正辛基硫醚(避虫醇)。与目前方法相比反应条件温和，操作简便，对环境污染少，反应后，产品分离简便，节能降耗。反应后水相经浓缩结晶回收溴化钠，可达到工业级，降低了生产成本。

主权项

1.无有机溶剂相转移催化制备2-羟乙基正辛基硫醚方法，其特征在于，通过如下步骤合成：将碱或碱性盐和去离子水加入到反应体系中，搅拌溶解，通氮气保护；然后加入巯基乙醇及季铵盐催化剂，滴加卤代正辛烷，无有机溶剂，于常压下，30～70℃恒温搅拌4～10h，用气相色谱跟踪反应至原料不再转化；将反应混合物冷却，静置分层，油相即为2-羟乙基正辛基硫醚产品；卤代正辛烷与巯基乙醇摩尔比为0.6～1.2∶1；碱或碱性盐与巯基乙醇摩尔比为0.5～1.2∶1；季铵盐催化剂的摩尔数为巯基乙醇摩尔数的0.5％～4％；所述的季铵盐催化剂具有以下通式：其中R₁、R₂、R₃、R₄各自独立是C₁～C₁₆直链烷基，总碳原子数在10～30之间；X为Br或Cl。