发明名称 一种高纯度茶皂素的制备方法
摘要 本发明涉及一种高纯度茶皂素的制备方法。该方法包括以下步骤:1、配制茶皂素粗品溶液,2、陶瓷膜除杂,3、超滤膜纯化,4、纳滤膜浓缩,5、大孔树脂吸附,6、水洗除杂,7、70%乙醇洗脱,8、低温真空浓缩,9、再上样洗脱,10、喷雾干燥,得到纯度在95%以上的白色粉末状茶皂素,得率为25~30%。本发明选择陶瓷膜-有机纳滤膜组合在分子级别上进行分离纯化,提高了分离效率,并结合大孔树脂进一步纯化,分离材料均可重复利用,降低了生产成本;所用试剂仅为乙醇,可以回收使用,环保高效,符合低碳经济的要求;工艺简便易行,降低能耗,更适宜高档洗化用品、化工产品及药剂的开发。
申请公布号 CN102351938B 申请公布日期 2012.09.26
申请号 CN201110257552.7 申请日期 2011.09.01
申请人 安徽农业大学 发明人 张新富;夏涛;杜先锋
分类号 C07J63/00(2006.01)I;C07H15/256(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I 主分类号 C07J63/00(2006.01)I
代理机构 合肥金安专利事务所 34114 代理人 金惠贞
主权项 一种高纯度茶皂素的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:1)、茶皂素粗品溶液的配制:将市售纯度为30~40%的茶皂素粗品在常温下完全溶解于水中,配制成浓度3~5%的茶皂素水溶液;2)、陶瓷膜除杂:用孔径为0.1~0.2μm的陶瓷膜过滤茶皂素水溶液,中间加水透析一次;收集透过液A,除去绝大多数蛋白质、多糖、果胶杂质;3)、超滤膜纯化:用截留分子量为10000~20000的超滤膜纯化透过液A,中间加水透析一次;收集透过液B,进一步除去蛋白质、色素、多糖杂质;4)、纳滤膜浓缩:用截留分子量为3500~5000的纳滤膜浓缩透过液B,收集浓缩液,去除水、黄酮类物质和小分子糖类物质;5)、吸附:将浓缩液上AB‑8大孔树脂;6)、除杂:用纯水洗脱AB‑8大孔树脂,除去糖类及残留上样液;7)、洗脱:用30%的乙醇洗脱AB‑8大孔树脂,除去大部分色素、蛋白质,再用70%的乙醇洗脱AB‑8大孔树脂,收集70%的洗脱液;8)、低温真空浓缩:将70%的洗脱液在温度50℃条件下真空除去乙醇,得到茶皂素浓缩液;9)、再上样洗脱:将茶皂素浓缩液上AB‑8大孔树脂,用60%的乙醇洗脱AB‑8大孔树脂,除去色素、蛋白质,再用80%的乙醇洗脱,收集80%的洗脱液;10)、喷雾干燥:将80%的洗脱液在温度50℃条件下真空除去乙醇,喷雾干燥,得到白色粉末状茶皂素;所得茶皂素易溶于水,起泡丰富,泡沫致密持久;其纯度在95%以上,得率为25~30%。
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