主权项 |
一种测定芳烃中硫化物的方法,其以PFPD(脉冲火焰光度检测器)为测定器,通过色谱仪配置甲基硅酮色谱柱,来测定芳烃中的PPM级硫化物含量,其所需的试剂为:载气:氮气,其纯度不小于99.99 mol %;燃气:氢气,其纯度不小于99.99 mol %;助燃气:空气,其纯度不小于99.99 mol %;校准硫化合物:甲基硫醇、乙基硫醇、甲基硫醚、二硫化碳2PPM;其所需的条件为: 温度 250℃氢气 50ml/分钟氮气 60ml/分钟进样口温度 250℃分流比 100:1色谱柱 105m*0.53mm*5.0um DB‑1柱箱升温过程为: 初始温度为35℃,持续5分钟 ,加热,温度每分钟增加25℃持续加热到240℃,停留5分钟;其操作过程为:a、检查色谱气源压力是否符合要求,开通载气,减压试漏;b、检查注射器是否堵塞;c、检查样品是否有水,有杂质,如有水和杂质放弃试验,没有水和杂质将样品充分混匀;d、接通色谱仪电源,选择分析方法,使仪器稳定30分钟,基线稳定后可进样;e、用微量注射器取0.4ul标准混合物进入色谱中,根据各组分峰面积计算其RRF(相对响应因子);f、用微量注射器取0.4ul待测样品进入色谱中,通过工作站计算芳烃中杂质硫化物含量;g、测试完毕后整理台面,所有器具归位复原;h、计算各组分Wt%,其公式如下:Ci = (Ai)(RRFi) 其中:RRFi 为杂质i的RRF,即:杂质i的相对响应因子;Ai为组分i的峰面积,Ci 为组分i的浓度Wt%。 |