发明名称 还原黄3RT的生产方法
摘要 还原黄3RT的生产方法,制备步骤为:将1,5-二氯蒽醌,1-氨基蒽醌,纯碱,铜催化剂混合搅拌均匀,升温至120~130℃,脱水,继续升温至210~260℃,保温;降温至60℃以下,出料,得到亚胺粗品;将得到的粗品加入水中,煮沸,降至室温后过滤,洗涤至中性,干燥,得到精制亚胺;取吡啶,搅拌升温,在70~115℃内投入三氯化铝;调整温度至80~115℃,加入精制亚胺,再升温至140~160℃,保温1~5小时;保温结束后,蒸馏回收吡啶;过滤,水洗至中性,得还原黄3RT粗染料;取水,投还原黄3RT粗染料,打浆后加高锰酸钾,次氯酸钠;升温至90-95℃,过滤,水洗至中性,得还原黄3RT。
申请公布号 CN102660131A 申请公布日期 2012.09.12
申请号 CN201210117440.6 申请日期 2012.04.19
申请人 徐州开达精细化工有限公司 发明人 李振奎;许崇礼;闫德俊;项德芝;窦艳;杜辉;李剑;傅萍;李振;许春生
分类号 C09B5/28(2006.01)I;C09B67/28(2006.01)I 主分类号 C09B5/28(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 还原黄3RT的生产方法,其特征在于制备步骤为:a. 固相反应:以质量分计,将1,5‑二氯蒽醌20~25份,1‑氨基蒽醌28~40份,纯碱10~20份,铜催化剂0.3~0.6份混合搅拌均匀,升温至120~130℃,脱水0.5~1小时,继续升温至210~260℃,保温4~8小时;降温至60℃以下,出料,得到亚胺粗品;将得到的粗品加入水中,煮沸,降至室温后过滤,洗涤至中性,干燥,得到精制亚胺;b. 闭环反应:取吡啶120份,搅拌升温,在70~115℃内投入三氯化铝50~100份;调整温度至80~115℃,加入精制亚胺40~50份,再升温至120~180℃,保温1~5小时;保温结束后,蒸馏回收吡啶;蒸馏完毕,过滤,水洗至中性,得还原黄3RT粗品染料;c. 氧化反应:取水80份,投还原黄3RT粗品染料18~20份,打浆后加高锰酸钾3~5份,次氯酸钠100~170份;升温至70‑100℃,保持4~6小时,过滤,水洗至中性,得还原黄3RT原染料。
地址 221009 江苏省徐州市南郊积水坝