γ-Fe₂O₃/Ni₂O₃复合纳米微粒的制备方法

摘要

本发明提出一种-Fe2O3/Ni2O3复合纳米微粒的制备方法，包括如下两个步骤：第一步：在碱性介质中，共沉淀Fe3+-Ni2+水溶液的混合物，以得到氢氧化物前躯体沉淀物：第二步：经FeCl2水溶液处理，得到γ-Fe2O3/Ni2O3纳米微粒。采用本方法制备γ-Fe2O3/Ni2O3复合纳米微粒，原材料成本低，制备过程易于操作。

主权项

γ‑Fe2O3/Ni2O3复合纳米微粒的制备方法，包括如下两个步骤：第一步：前躯体的制备在碱性介质中，共沉淀Fe3+‑Ni2+水溶液的混合物，以得到氢氧化物前躯体沉淀物：(1)配制0.5‑4mol/L浓度的FeCl3水溶液，即溶液①；配制0.2‑2mol/L浓度的Ni(NO3)2水溶液，按每毫升Ni(NO3)2水溶液加0.001‑0.010molHCl的比例，加入HCl，即得溶液②；另外配制0.7mol/L浓度的NaOH水溶液，即溶液③；(2)根据Fe、Ni摩尔比为1～3∶1，选取溶液①和溶液②，将溶液①倒入溶液②中得到溶液②′；再根据溶液②′与溶液③的体积比为1∶5～15选取溶液③，在搅拌下将溶液③快速倒入溶液②′得到溶液③′；(3)在搅拌下加热溶液③′至沸腾，保持沸腾1‑20分钟，自然冷却至室温，2小时后，氢氧化物前驱体沉淀出来；(4)倒掉清液，留下沉淀物，用0.005‑0.015mol/L浓度HNO3水溶液清洗多次至pH＝7～8，每次清洗时清洗液与沉淀物的体积比为10～5∶1；第二步：γ‑Fe2O3/Ni2O3复合纳米微粒的形成经FeCl2水溶液处理，得到γ‑Fe2O3/Ni2O3纳米微粒：(1)配制0.1‑2mol/L浓度的FeCl2水溶液，即溶液④；(2)按1∶5～20的体积比将第一步制得的前驱体分散于溶液④中，得溶液④′；(3)反应：这一步可采取两种方式：A、大气中反应在搅拌下加热溶液④′至沸腾，保持沸腾1‑30分钟，然后停止加热，冷却至室温；或者，B、高压釜中反应按小于2/3的容积比将溶液④′装入高压釜中；将高压釜放入烘箱中，升温至100℃‑150℃，保温1‑12小时；然后停止加热，自然冷却至室温；(4)将反应产生的沉淀物用丙酮脱水，放入硅胶干燥器中干燥，制得γ‑Fe2O3/Ni2O3纳米微粒。