发明名称 稀硫酸催化水解α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺制备1,1-环己基二乙酸的方法
摘要 本发明公开了一种稀硫酸催化水解α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺制备1,1-环己基二乙酸的方法。方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入质量浓度为2~20%稀硫酸水溶液和α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺,开搅拌,常压下升温至沸腾,排气;2)反应液继续升温,水解;3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼;4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中,趁热过滤;5)滤液冷却后结晶,经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1,1-环己基二乙酸。本发明降低了环境污染,大大减少了硫酸的使用量及对设备的腐蚀,反应过程简单,产物收率和纯度高,极大地提高了生产过程的绿色化程度。
申请公布号 CN101717330B 申请公布日期 2012.09.05
申请号 CN200910154170.4 申请日期 2009.11.09
申请人 浙江大学 发明人 吕秀阳;任浩明
分类号 C07C55/02(2006.01)I;C07C51/08(2006.01)I 主分类号 C07C55/02(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 张法高
主权项 一种稀硫酸催化水解α,α’‑二氰基‑1,1‑环己基二乙酰亚胺制备1,1‑环己基二乙酸的方法,其特征在于包括如下步骤:1)在高压反应釜中加入稀硫酸水溶液和α,α’‑二氰基‑1,1‑环己基二乙酰亚胺,稀硫酸水溶液的质量百分比浓度为2~20%,稀硫酸水溶液与α,α’‑二氰基‑1,1‑环己基二乙酰亚胺重量比为4∶1~20∶1,开搅拌,常压下升温至沸腾,打开排气阀2~5分钟;2)反应液继续升温至150~250℃水解10~120min;3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼;4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中,趁热过滤;5)滤液冷却后结晶,经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1,1‑环己基二乙酸。
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