发明名称 一种生长钇铝石榴石晶体的方法及其设备
摘要 本发明公开了一种生长钇铝石榴石晶体的方法及其设备。本发明使用中频感应加热的坩埚下降晶体生长方法,并采用了在生长过程中伴随晶体的逐步长大,向高温熔体中同步连续加料的方法。其很好地克服了提拉法生长Nd:YAG时因YAG高温熔体结晶时掺杂离子的分凝系数太小而导致的生长出的晶体中的掺杂离子浓度分布不均匀,只好用大坩埚生长小晶体的问题。使用本发明提供的技术,可以以较廉价的成本生长出具有良好的光学均匀性、掺杂离子浓度分布均匀、具有较高晶体棒切割利用率的大尺寸的掺杂YAG晶体。满足固体激光技术领域对YAG晶体不断提出的新要求。
申请公布号 CN101481821B 申请公布日期 2012.09.05
申请号 CN200810247023.7 申请日期 2008.12.31
申请人 吴晟 发明人 吴晟
分类号 C30B29/28(2006.01)I;C30B11/00(2006.01)I 主分类号 C30B29/28(2006.01)I
代理机构 北京中创阳光知识产权代理有限责任公司 11003 代理人 尹振启
主权项 一种生长钇铝石榴石晶体的方法,具体为:1)将3份量的纯度高于或等于99.999%的掺杂钇铝石榴石粉料封装,其中其所含杂质的重量比含量为1%~10%;2)将步骤1)中封装好的掺杂钇铝石榴石在150MPa~250MPa的压力下压实;3)将经过步骤2)处理后的掺杂钇铝石榴石在空气中在1200℃~1400℃下烧结8‑24个小时;4)将步骤3)中制得的掺杂钇铝石榴石作为预制原料放入到所需采用的坩埚中;5)将11份量‑13份量的纯度高于或等于99.999%的掺杂钇铝石榴石粉料封装,其中其所含杂质与步骤1)中所含杂质相同,该杂质的重量比与步骤1)中的所述重量比的比值为3∶4‑1∶6,在空气中在1200℃~1400℃下烧结8‑24个小时;6)将步骤5)中制得的掺杂钇铝石榴石粉料作为补充料放入供料系统的料斗中备用;7)将一个钇铝石榴石晶棒作为籽晶,放入所需采用的坩埚的底部籽晶管中;8)按生长工艺要求装炉后,排出炉膛内的空气,待其内真空度高于10Pa后充入纯度为99.999%的氩气或氮气,并保持炉膛内的气压为3kPa~30kPa;9)启动中频电源及温度控制系统使炉膛内的加热系统升温,待步骤4)中所述坩埚内的预制原料全部熔化、步骤7)中所述籽晶的上表面熔化后,保温2~4小时使整个热系统达到热平衡;10)所述步骤9)完成后,启动坩埚移动系统使坩埚以0.1mm/h~1.5mm/h的速度向下移动,同时启动供料系统,使步骤6)中所述的供料系统以0.05份量/小时~0.06份量/小时的速度对坩埚内添加补充料;11)所述步骤6)中补充料添加完毕、坩埚下降到设定位置后,以1℃/h~10℃/h的速度降低坩埚内生长区的温度,直到室温。
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