一种以纳米碳纤维为载体的对苯二甲酸加氢精制催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种以纳米碳纤维为载体的对苯二甲酸加氢精制催化剂，通过将纳米碳纤维与粘结剂溶液混合均匀，压制成型为纳米碳纤维成型体；将纳米碳纤维成型体在空气气氛中先固化再炭化；再进行氧化处理，再置于浓硝酸中进行氧化处理，再置于氨水溶液中，加入pdcl2，经过滤、干燥、焙烧、还原后得到钯/纳米碳催化剂，本发明的成型纳米碳纤维载体，强度高，达到了工业反应器对催化剂强度的要求，纳米碳载体的平均孔径为7～11nm，所制备的TA加氢精制催化剂具有较好的加氢活性，其4-CBA转化率可达97.8％。

主权项

一种以纳米碳纤维为载体的对苯二甲酸加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将纳米碳纤维与粘结剂溶液混合均匀，压制成型为纳米碳纤维成形体；所述粘结剂溶液由粘结剂与溶剂组成，所述溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇或聚乙二醇，所述粘结剂除酚醛树脂外还含有聚芳基乙炔、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛或羧甲基纤维素；2)将纳米碳纤维成型体在空气气氛中、60‑150℃下固化，再改用惰性气氛下升温至500‑1000℃炭化；3)将炭化后的成型体置于混合气体中进行氧化处理，以调节成型体的孔结构，混合气体由氧气和惰性气体组成，其中氧气含量以质量计为2‑10％，处理温度为300‑500℃；4)将步骤3)得到的调节孔结构后的炭化后的纳米碳纤维成型体置于质量百分浓度为30‑63％的硝酸中进行表面氧化处理，氧化温度为60℃至沸腾，氧化后洗涤至中性；5)将步骤4)处理过的纳米碳纤维成型体置于氨水溶液中，加入一定量的PdCl2，过滤得到催化剂前体，经干燥、焙烧和还原后得到钯/纳米碳催化剂，钯的负载量以质量计为纳米碳纤维成型体的0.2％‑0.8％。