连翘败毒片的检测方法

摘要

本发明涉及一种连翘败毒片的质量控制方法，步骤是：采用薄层色谱法，鉴别连翘败毒片处方中是否含栀子、黄芩、木通成分，并且对连翘成分的复查。本发明在原标准基础上，增加了木通、栀子、赤芍、黄芩的薄层鉴别方法，并且对其中的部分鉴别方法进行了部分修订补充，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确。

主权项

一种连翘败毒片的检测方法，其特征在于：其方法的步骤是：(1)以栀子苷为对照品，采用薄层色谱法鉴别处方中的栀子成分；(2)以黄芩苷为对照品，采用薄层色谱法鉴别处方中的黄芩成分；(3)以齐墩果酸、常春藤皂苷元为对照品，采用薄层色谱法鉴别处方中的木通成分；所述采用色谱法鉴别处方中的栀子的方法为：①供试品溶液的制备：取连翘败毒片样品，去包衣，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩至近干，加甲醇使溶解，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；③薄层色谱条件及结果：薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶冰醋酸∶水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有栀子成分；所述采用薄层色谱法鉴别处方中的黄芩的方法为：①供试品溶液的制备：取连翘败毒片样品，去包衣，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩至近干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液；③薄层色谱条件及结果：薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶冰醋酸∶水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有黄芩成分；所述采用薄层色谱法鉴别处方中的木通的方法为：①供试品溶液的制备：取连翘败毒片样品，去包衣，研细，加甲醇，超声处理，滤过，残渣加甲醇适量洗涤，合并滤液与洗液，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇、盐酸，加热水解4小时，水解物加水，用三氯甲烷振摇提取，提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品适量，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；③薄层色谱条件及结果：照薄层色谱试验，吸取上述供试品溶液2ul，对照品溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝7∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有木通成分；所述连翘败毒片由桔梗61.7g、白芷61.7g、天花粉41.1g、大黄82.2g、浙贝母61.7g、紫花地丁61.7g、蒲公英61.7g、玄参61.7g、连翘82.2g、甘草61.7g、栀子61.7g、木通61.7g、蝉蜕41.1g、金银花82.2g、防风61.7g、白鲜皮61.7g、赤芍61.7g、黄芩61.7g以上十八味，桔梗、白芷、天花粉、大黄、浙贝母分别粉碎成细粉，过筛；紫花地丁、蒲公英、玄参、连翘、甘草、栀子、木通、蝉蜕、金银花加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量；防风、白鲜皮、赤芍、黄芩用60％乙醇回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并上述乙醇提取液，滤过，滤液浓缩至适量；将水、醇浓缩液合并，继续浓缩成稠膏，加入桔梗等细粉及辅料，混匀，制成颗粒，干燥；或将合并后的浓缩液喷雾干燥成干膏粉，加入桔梗等细粉及辅料适量，制成颗粒，干燥；压制成1000片，或包薄膜衣，即得，其中素片：每片重0.6g；薄膜衣片：每片重0.61g。