发明名称 二醇的工业制备方法
摘要 本发明提供下述具体的装置和方法,所述装置和方法可以以环状碳酸酯和脂肪族一元醇为原料,将该原料连续供给到存在有催化剂的连续多级蒸馏塔A内进行反应蒸馏,将含有生成的碳酸二烷基酯和该脂肪族一元醇的低沸点反应混合物(AT)从塔上部以气态连续取出,将含有生成的二醇类的高沸点反应混合物(AB)从塔下部以液态连续取出,将该高沸点反应混合物(AB)连续供给到连续多级蒸馏塔C中,所述连续多级蒸馏塔C具有在烟囱式塔板的积液部设置有侧馏分取出口的特定结构,将该高沸点反应混合物(AB)中含有的沸点比二醇低的物质作为塔顶成分(CT)和侧馏分成分(Cs)连续得到,作为塔底成分(CB)连续得到实质上不含有沸点比二醇低的物质的二醇,由此以每小时1吨以上的量长期(例如1000小时以上)稳定制备二醇。
申请公布号 CN101370758B 申请公布日期 2012.08.29
申请号 CN200780002959.7 申请日期 2007.01.19
申请人 旭化成化学株式会社 发明人 福冈伸典;宫地裕纪;八谷广志;松崎一彦
分类号 C07C27/02(2006.01)I;C07C29/128(2006.01)I;C07C29/80(2006.01)I;C07C31/20(2006.01)I;C07C68/06(2006.01)I;C07C69/96(2006.01)I;B01D3/14(2006.01)I;B01D3/16(2006.01)I;B01D3/22(2006.01)I;B01D3/32(2006.01)I;C07B61/00(2006.01)I 主分类号 C07C27/02(2006.01)I
代理机构 北京市中咨律师事务所 11247 代理人 段承恩;田欣
主权项 1.一种二醇的工业制备方法,其特征在于,以环状碳酸酯和脂肪族一元醇为原料,将该原料连续供给到存在有催化剂的连续多级蒸馏塔A内,在该塔A内进行反应蒸馏,将含有生成的碳酸二烷基酯和该脂肪族一元醇的低沸点反应混合物(A<sub>T</sub>)从塔上部以气态连续取出,将含有生成的二醇类的高沸点反应混合物(A<sub>B</sub>)从塔下部以液态连续取出,接着,为了分离该高沸点反应混合物(A<sub>B</sub>)中含有的沸点比二醇低的物质,将该高沸点反应混合物(A<sub>B</sub>)连续供给到连续多级蒸馏塔C中,将沸点比二醇低的物质作为塔顶成分(C<sub>T</sub>)和侧馏分成分(C<sub>S</sub>)连续得到,作为塔底成分(C<sub>B</sub>)连续得到实质上不含有沸点比二醇低的物质的二醇,由此制备二醇,其中,该连续多级蒸馏塔C是满足下述(a)~(c)的连续多级蒸馏塔,其中,所述环状碳酸酯是下式所示的环状碳酸酯,<img file="FSB00000628316900011.GIF" wi="206" he="247" />式中,R<sup>1</sup>表示2价的基团-(CH<sub>2</sub>)<sub>m</sub>-,其1个以上的氢可以被碳原子数为1~10的烷基、芳基取代,其中,m是2~6的整数,所述脂肪族一元醇是R<sup>2</sup>OH所示的脂肪族一元醇,其中,R<sup>2</sup>表示碳原子数为1~12的1价脂肪族基,其1个以上的氢可以被碳原子数为1~10的烷基、芳基取代,(a)该连续多级蒸馏塔C具有回收部和浓缩部,所述回收部的长度为L<sub>1</sub>(cm)、内径为D<sub>1</sub>(cm),在内部具有级数为n<sub>1</sub>的内件,所述浓缩部的长度为L<sub>2</sub>(cm)、内径为D<sub>2</sub>(cm),在内部具有级数为n<sub>2</sub>的内件,并且满足下式(1)~(9),300≤L<sub>1</sub>≤3000 式(1)50≤D<sub>1</sub>≤700   式(2)3≤L<sub>1</sub>/D<sub>1</sub>≤30  式(3)3≤n<sub>1</sub>≤30     式(4)1000≤L<sub>2</sub>≤5000式(5)50≤D<sub>2</sub>≤500   式(6)10≤L<sub>2</sub>/D<sub>2</sub>≤50 式(7)20≤n<sub>2</sub>≤100     式(8)D<sub>2</sub>≤D<sub>1</sub>        式(9)(b)在该连续多级蒸馏塔C的浓缩部中作为内件设置有一个以上的烟囱式塔板,该烟囱式塔板中设置有一个以上的具有开口部的烟囱状物,该开口部的截面积S(cm<sup>2</sup>)满足式(10),200≤S≤1000    式(10)并且,从该烟囱状物的该开口部到该烟囱状物的气体出口的高度h(cm)满足式(11),10≤h≤80     式(11)(c)侧馏分取出口与该连续多级蒸馏塔C的该烟囱式塔板的积液部连接。
地址 日本东京都