发明名称 一种O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法
摘要 一种O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法,其原料为三氯化磷、无水甲醇、硫和氨水,其特征是:三氯化磷与无水甲醇反应生成亚磷酸三甲酯,再以亚磷酸三甲酯和三氯化磷在20-100℃反应生成O,O-二甲基一氯化磷,再加入硫即生成O,O-二甲基硫代磷酰氯,经分离后加入氨水生成O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品,经脱水后为O,O-二甲基硫代磷酰胺精品。本发明的总收率可达到94%以上,O,O-二甲基硫代磷酰胺的含量可达到99%,生产中无污水排放,不污染环境。
申请公布号 CN101486731B 申请公布日期 2012.08.29
申请号 CN200810236831.3 申请日期 2008.12.12
申请人 荆州市沙市东方有机化工研究所 发明人 罗方明;刘国;罗朝林
分类号 C07F9/24(2006.01)I 主分类号 C07F9/24(2006.01)I
代理机构 荆州市技经专利事务所 42219 代理人 王春玲
主权项 1.一种O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法,其原料为三氯化磷、无水甲醇、硫和氨水,其特征是:三氯化磷与无水甲醇在溶剂苯和缚酸剂三乙胺存在下反应生成亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯再和三氯化磷反应生成O,O-二甲基一氯化磷,再加入硫即生成O,O-二甲基硫代磷酰氯,经分离后加入氨水生成O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品,其反应温度为20℃,经脱水后为O,O-二甲基硫代磷酰胺精品,其反应式为:①<img file="FSB00000814302100011.GIF" wi="1447" he="80" />②(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>N·HCl+NaOH→(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>N+NaCl+H<sub>2</sub>O③2(CH<sub>3</sub>O)<sub>3</sub>P+PCl<sub>3</sub>→3ClP(CH<sub>3</sub>O)<sub>2</sub>④<img file="FSB00000814302100012.GIF" wi="1067" he="199" />⑤<img file="FSB00000814302100013.GIF" wi="1499" he="255" />
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