主权项 |
1.一种O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法,其原料为三氯化磷、无水甲醇、硫和氨水,其特征是:三氯化磷与无水甲醇在溶剂苯和缚酸剂三乙胺存在下反应生成亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯再和三氯化磷反应生成O,O-二甲基一氯化磷,再加入硫即生成O,O-二甲基硫代磷酰氯,经分离后加入氨水生成O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品,其反应温度为20℃,经脱水后为O,O-二甲基硫代磷酰胺精品,其反应式为:①<img file="FSB00000814302100011.GIF" wi="1447" he="80" />②(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>N·HCl+NaOH→(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>N+NaCl+H<sub>2</sub>O③2(CH<sub>3</sub>O)<sub>3</sub>P+PCl<sub>3</sub>→3ClP(CH<sub>3</sub>O)<sub>2</sub>④<img file="FSB00000814302100012.GIF" wi="1067" he="199" />⑤<img file="FSB00000814302100013.GIF" wi="1499" he="255" /> |